[发明专利]一种倍半萜类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610242142.8 | 申请日: | 2016-04-19 |
公开(公告)号: | CN105884621B | 公开(公告)日: | 2017-12-29 |
发明(设计)人: | 秦瑞欣 | 申请(专利权)人: | 秦瑞欣 |
主分类号: | C07C69/94 | 分类号: | C07C69/94;C07C67/48;C07C67/56;A61P35/00 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业)53116 | 代理人: | 谢乔良,何晓钧 |
地址: | 650106 云南省昆明市*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 倍半萜 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种倍半萜类化合物的制备方法,所述倍半萜类化合物命名为2-羟基-6-(羟甲基)-4-异丙基-7-甲氧基-1-萘甲酸甲酯,英文名为methyl 2-hydroxy-6-(hydroxymethyl)-4-isopropyl-7-methoxy-1-naphthoate,分子式为C17H20O5,结构为:
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其特征在于是以豆科植物腊肠树(Cassia fistula)的干燥树皮为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、MCI脱色、硅胶柱层析、高效液相色谱分离步骤,具体为:
A、浸膏提取:将豆科植物腊肠树(Cassia fistula)的树皮粉碎到20~40目,用有机溶剂超声提取2~5次,每次30~60分钟,合并提取液、过滤,减压浓缩提取液,静置,滤除沉淀物,浓缩成浸膏a,有机溶剂为70~100%的丙酮、90~100%的乙醇或90~100%的甲醇;
B、有机溶剂萃取:在浸膏a中加入重量比1~2倍量的水,然后用与水等体积的有机溶剂萃取3~5次,合并有机溶剂萃取相,减压浓缩成浸膏b,有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯或石油醚;
C、MCI脱色:在浸膏b加入重量比3~5倍量的甲醇水溶液溶解,上MCI柱,用80%-90%甲醇水溶液洗脱,合并有机相,减压浓缩成浸膏c;
D、硅胶柱层析:浸膏c上硅胶柱层析,装柱硅胶为160~200目,用量为浸膏c重量6~10倍量;以体积配比为1:0~0:1的氯仿和丙酮混合有机溶剂梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;
E、高效液相色谱分离:将8:2的氯仿-丙酮洗脱得到的洗脱液,经高效液相色谱分离纯化,高效液相色谱分离纯化是以30~60%的甲醇为流动相,流速10~14ml/min,以21.2×250mm,5μm的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为336nm,每次进样10~100μL,收集10~40min的色谱峰,多次累加后蒸干即得所述的倍半萜类化合物。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于所述D步骤中浸膏c在经硅胶柱层析前,用重量比1.5~3倍量的丙酮或者甲醇溶解,然后用浸膏重0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于所述D步骤的氯仿和丙酮混合有机溶剂的体积配比为20:1,9:1,8:2,7:3,6:4和1:1。
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