[发明专利]一种具有光催化活性的木质纤维素/卤化银复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种木质纤维素/卤化银复合材料的制备方法，包括以下步骤：

a)将木材粉碎后过20-200目筛，得木粉，将木粉置于50℃烘箱中干燥16小时以上；

b)将干燥后的木粉装入纱布缝制而成的袋子，或用滤纸包裹，加入甲苯-乙醇溶液，其中木粉质量与甲苯-乙醇溶液体积比为1:10～30，并且甲苯-乙醇溶液中甲苯与乙醇体积比3～1:1，然后采用索氏抽提装置进行木粉脱蜡处理5～8小时，至虹吸液无色透明为止，将处理之后的木粉置于50℃烘箱中干燥，得木质纤维素；其中，木粉质量与甲苯-乙醇溶液体积比是指每克木粉加入相应比例毫升的甲苯-乙醇溶液；

c)将步骤b)中得到的木质纤维素与离子液体进行混合，木质纤维素与离子液体的质量比为1～6:20，在氮气氛围下，温度110～150℃，油浴加热回流5～8小时，使得木质纤维素部分溶解，制得木质纤维素-离子液体混悬液；

d)将步骤c)中得到的木质纤维素-离子液体混悬液与含银化合物混合，含银化合物与木质纤维素的质量比为1:0.5～6，控制木质纤维素-银离子液体混悬液中银离子的浓度为0.05～1.5mol/L，将混合物进行微波加热反应，反应温度90～160℃，反应时间为5分钟到2小时，反应完毕，将反应混合物快速加入到10～100倍体积的去离子水，在20～100℃的温度下进行搅拌、静置、沉淀，将沉淀物进行离心分离，并依次采用去离子水、无水乙醇进行洗涤，再烘箱烘干、冷冻干燥或真空干燥，即得木质纤维素复合材料。

2.根据权利要求1所述的木质纤维素/卤化银复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中所述木质纤维素与离子液体的质量比优选为1～5:20，更优选为1～3:20，最优选为2:20；温度优选为120～140℃，更优选为130℃，油浴加热回流时间为6小时。

3.根据权利要求1所述的木质纤维素/卤化银复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中所述离子液体为由烷基取代的咪唑类阳离子和卤素阴离子组成的离子液体，进一步优选为由选自1-丁基-3-甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑、1-烯丙基-3-甲基咪唑、1-己基-3-甲基咪唑、和1-辛基-3-甲基咪唑中的烷基取代的咪唑类阳离子与选自氯离子、溴离子和碘离子中的卤素阴离子形成的离子液体，最优选为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。

4.根据权利要求1所述的木质纤维素/卤化银复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中所述微波加热反应的反应温度优选为90～160℃，反应时间优选为5分钟到1小时；更优选地，所述微波加热反应的反应温度优选为110～150℃，反应时间优选为10～40分钟；最优选地，所述微波加热反应的反应温度优选为130℃，反应时间优选为30分钟。

5.根据权利要求1所述的木质纤维素/卤化银复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中所述含银化合物可以为硝酸银或柠檬酸银，优选为硝酸银；所述含银化合物与木质纤维素的质量比优选为1:0.5～6，更优选地，所述含银化合物与木质纤维素的质量比优选为1:1～4，最优选地，所述含银化合物与木质纤维素的质量比优选为1:2至1:1。

6.根据权利要求1所述的木质纤维素/卤化银复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法中不采用任何催化剂，同时也不采用任何表面活性剂。

7.一种木质纤维素/卤化银复合材料，所述木质纤维素/卤化银复合材料由根据权利要求1至6中任意一项所述的制备方法制备。