[发明专利]一种磷氮协同阻燃化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201610247944.8 | 申请日: | 2016-04-20 |
公开(公告)号: | CN105837636B | 公开(公告)日: | 2018-02-09 |
发明(设计)人: | 左小彪;王伟;颜雪;孔磊;孙福瑞 | 申请(专利权)人: | 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08K5/5313;C08L63/00;C08L63/04;C08L61/06 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心11009 | 代理人: | 张丽娜 |
地址: | 100076 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 协同 阻燃 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磷氮协同阻燃化合物,其特征在于:该化合物的化学结构式如式I所示:
2.一种权利要求1所述的磷氮协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于步骤为:在自由基引发剂的作用下,由式II结构的9,10-二氢-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与式III结构的双乙烯基封端型季胺化合物通过磷氢加成反应得到所述式I结构的磷氮协同阻燃化合物,反应过程中需要添加溶剂;
3.根据权利要求2所述的一种磷氮协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于:所述的自由基引发剂为偶氮二异丁氰、偶氮二异庚氰、异丙苯过氧化氢、特丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸特丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种磷氮协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、丁酮、甲基异丁基酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氧六环中的任一种或任意两种以上并以任意比例混合而成的混合物。
5.根据权利要求2所述的一种磷氮协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于:所述的加成反应温度为40~150℃;反应时间为2~48小时。
6.根据权利要求2所述的一种磷氮协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于:所述的式III结构的双乙烯基封端型季胺化合物的制备方法,步骤为:由烯丙基氯与无水哌嗪通过胺解反应制备得到,反应温度为30~120℃,反应过程中加入催化剂和溶剂,催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡,溶剂为水、乙醇或丙醇,反应方程式如下:
7.根据权利要求6所述的一种磷氮协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于:烯丙基氯、无水哌嗪、催化剂、溶剂的比例关系为(1.9~2.2mol):(1mol):(2~4mol):(200~2000)mL。
8.根据权利要求2所述的一种磷氮协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于:所述的自由基引发剂、9,10-二氢-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、双乙烯基封端型季胺化合物、溶剂的比例关系为(0.02~0.08mol):(1mol):(0.45~0.55mol):(300~2000mL)。
9.一种权利要求1所述的磷氮协同阻燃化合物在环氧树脂中的应用,其特征在于步骤为:将式I结构所述的磷氮协同阻燃化合物加入到环氧树脂中,并加入固化剂,然后加热、熔融、脱泡后浇注模具,固化,得到阻燃环氧树脂。
10.根据权利要求9所述的一种磷氮协同阻燃化合物在环氧树脂树脂中的应用,其特征在于:磷氮协同阻燃化合物与环氧树脂的质量比例关系为(10~50):100,固化温度为120~200℃,固化时间为1h~4h。
11.根据权利要求9所述的一种磷氮协同阻燃化合物在环氧树脂树脂中的应用,其特征在于:所述的固化剂为二氰二胺、4,4-二氨基二苯砜或4,4-二氨基二苯甲烷。
12.一种权利要求1所述的磷氮协同阻燃化合物在酚醛树脂中的应用,其特征在于步骤为:将式I结构所述的磷氮协同阻燃化合物加入到酚醛树脂中,加热、熔融、脱泡后浇注模具,固化,得到阻燃酚醛树脂。
13.根据权利要求12所述的一种磷氮协同阻燃化合物在酚醛树脂中的应用,其特征在于:磷氮协同阻燃化合物与酚醛树脂的质量比例关系为(10~50):100,固化温度为110~160℃,固化时间为1.5h~4h。
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