[发明专利]用于制备窄分子量分布聚乙烯的催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201610248520.3 | 申请日： | 2016-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN107304235B | 公开（公告）日： | 2020-04-10 |
| 发明（设计）人： | 鲍永忠;张利粉;焦金华;王博;冯文元;张利仁;郭洪元;徐丽艳;崔月;王永年;王俊荣;王大明;刘志军;孙辉宇;崔勇;王金萍 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C08F10/02 | 分类号： | C08F10/02;C08F110/02;C08F4/649;C08F4/646;C08F4/651 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 高龙鑫;王玉双 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 制备 分子量 分布 聚乙烯 催化剂 方法 | ||
1.一种用于制备窄分子量分布聚乙烯的催化剂的制备方法，包含如下步骤：
1)在氮气保护下，将卤化镁载体加入反应器中，加入醇化合物，搅拌，升温至100-150℃醇解，恒温3-8小时；
2)醇解液降温至40-80℃，加入活化后的二氧化硅，反应1-4小时；
3)加入有机磷化合物，于40-80℃下反应1-4小时；
4)升温至80-110℃，在2-6小时内缓慢加入钛化合物，反应1-4小时；
5)降温至40-80℃，加入芳香酯化合物，反应20-60min；
6)60-70℃下用己烷洗涤，并在室温下抽真空，干燥，得催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于制备窄分子量分布聚乙烯的催化剂的制备方法，其特征在于，所述卤化镁载体与所述醇化合物的使用比为1.0～4.0升醇化合物/1mol镁；所述卤化镁载体与所述二氧化硅的摩尔比为1～10:1；所述卤化镁载体与所述有机磷化合物的摩尔比为1～20:1；所述卤化镁载体与所述钛化合物的摩尔比为1:1～8；所述卤化镁载体与所述芳香酯化合物的摩尔比为1～20:1。
3.根据权利要求1或2所述的用于制备窄分子量分布聚乙烯的催化剂的制备方法，其特征在于，所述芳香酯化合物为具有通式P(COO)nR中的一种或几种，其中n＝1～2，P为苯基，R为C2或C4烷基。
4.根据权利要求3所述的用于制备窄分子量分布聚乙烯的催化剂的制备方法法，其特征在于，所述芳香酯化合物为邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的用于制备窄分子量分布聚乙烯的催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机磷化合物为正磷酸的烷基酯。
6.根据权利要求5所述的用于制备窄分子量分布聚乙烯的催化剂的制备方法，其特征在于，所述正磷酸的烷基酯为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯和磷酸三丁酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的用于制备窄分子量分布聚乙烯的催化剂的制备方法，其特征在于，所述卤化镁为氯化镁。
8.根据权利要求1或2所述的用于制备窄分子量分布聚乙烯的催化剂的制 备方法，其特征在于，所述醇化合物结构通式为(CnH2n+1)OH，n为整数。
9.根据权利要求8所述的用于制备窄分子量分布聚乙烯的催化剂的制备方法，其特征在于，所述醇化合物为乙醇、正丙醇、正丁醇、异丙醇、异丁醇或异辛醇。
10.根据权利要求1或2所述的用于制备窄分子量分布聚乙烯的催化剂的制备方法，其特征在于，所述钛化合物为(R2O)nTiCl4-n，其中，0≤n≤4，R为C1～C8的烷基。
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