[发明专利]一种多果定的合成方法在审

专利信息
申请号: 201610252297.X 申请日: 2016-04-21
公开(公告)号: CN107304175A 公开(公告)日: 2017-10-31
发明(设计)人: 叶振君;孔前广;毕强;张芝平;徐海燕;董建生 申请(专利权)人: 上海生农生化制品有限公司
主分类号: C07C279/04 分类号: C07C279/04;C07C277/08
代理公司: 上海申新律师事务所31272 代理人: 竺路玲
地址: 201600 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 多果定 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种多果定的合成方法,其特征在于,所述合成方法具有以下合成路线:

并且,包括以下步骤:

(1)以盐酸胍为起始原料,将其与氯代十二烷反应制得中间体A;

(2)向所述中间体A中先加入强碱水溶液,再加入冰醋酸反应,制得目标产物多果定。

2.根据权利要求1所述的多果定的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:

(1)将作为起始原料的盐酸胍和溶剂S1加入反应容器中,搅拌溶解,接着加入氯代十二烷,回流反应,后处理,制得中间体A;

(2)向另一个反应容器中加入步骤(1)制得的中间体A,并加入与水不互溶的溶剂S2,搅拌溶解,接着滴加强碱水溶液,然后继续搅拌反应1~2小时后,分去水相,再慢慢加入冰醋酸反应,后处理,制得目标产物多果定。

3.根据权利要求2所述的多果定的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述回流反应的时间为8~14小时。

4.根据权利要求3所述的多果定的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述回流反应的时间为10~12小时。

5.根据权利要求2所述的多果定的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂S1选自以下任一种或多种的组合:二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、甲苯、二甲苯、甲基环己烷、乙酸乙酯、仲丁醇、正丁醇、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇、正己烷。

6.根据权利要求2所述的多果定的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的后处理包括:冷却反应液至室温,待析出中间体A的粗品后,进行重结晶。

7.根据权利要求6所述的多果定的合成方法,其特征在于,进行重结晶时所采用的重结晶溶剂选自以下任一种或多种的组合:二甲苯、甲苯、苯、甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯、四氢呋喃。

8.根据权利要求2所述的多果定的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的强碱水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。

9.根据权利要求8所述的多果定的合成方法,其特征在于,所述氢氧化钠水溶液为20%的氢氧化钠水溶液。

10.根据权利要求2所述的多果定的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的后处理包括:趁热过滤反应液除去不溶固体盐,再将滤液冷却至0℃以下,待析出大量白色固体后,抽滤,收集滤饼,烘干。

11.根据权利要求2所述的多果定的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的溶剂S2选自以下任一种或多种的组合:二甲苯、甲苯、苯、乙酸乙酯。

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