[发明专利]一种多果定的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种多果定的合成方法。

背景技术

多果定是一种农药，也是一种高效、快速的杀菌洗漆剂，可应用于食品生产和加工领域，具有优异的杀灭食品致病菌的效果。多果定的分子式是：C₁₅H₃₃N₃O₂，名称是：十二烷基胍醋酸盐，英文名称：dodine；CAS号是：2439-10-3；结构式

现有技术中，介绍了通过单氰胺与十二胺和冰醋酸反应制备十二烷基胍醋酸盐的方法，如专利DE3248115，US3004065等。然而，单氰胺性质活泼，不易稳定储存，且此类方法在生产中往往需使用高能耗石灰氮作原料，皮肤接触后会引起强烈过敏，因此，此类方法并不适于大规模工业化生产。又如专利CN1629138A等，披露了以下合成方法：先通过硫酸二甲酯与尿素进行反应，再与醋酸和十二胺合成得到十二烷基胍醋酸盐；然而，该合成方法使用了作为烷基化试剂的硫酸二甲酯，众所周知，硫酸二甲酯的毒性很大，从而会影响生产安全，并对操作规程与操作设备要求很高；可见，该方法也并不适于大规模工业化生产。

因此，为了合成多果定，寻求并研发出一种适于大规模工业化生产的合成工艺一直是本领域技术研发人员的研究重点之一。

发明内容

为了克服现有技术所提供的各种合成多果定方法的缺陷，本发明旨在提供一种反应步骤少、反应条件温和、操作简单、收率较高且环境友好型的合成方法，适用于多果定合成的工业化生产。

因此，本发明提供了一种多果定的合成方法，所述合成方法具有以下合成路线：

并且，包括以下步骤：

(1)以盐酸胍为起始原料，将其与氯代十二烷反应制得中间体A；

(2)向所述中间体A中先加入强碱水溶液，再加入冰醋酸反应，制得目标产物多果定。

优选地，上述合成方法包括以下步骤：

(1)将作为起始原料的盐酸胍和溶剂S1加入反应容器中，搅拌溶解，接着加入氯代十二烷，回流反应，后处理，制得中间体A；

(2)向另一个反应容器中加入步骤(1)制得的中间体A，并加入与水不互溶的溶剂S2，搅拌溶解，接着滴加强碱水溶液，搅拌反应1～2小时后，分去水相，再慢慢加入冰醋酸反应，后处理，制得目标产物多果定。

进一步优选地，上述合成方法的步骤(1)中所述回流反应的时间为8～14小时。

更进一步优选地，上述合成方法的步骤(1)中所述回流反应的时间为10～12小时。

进一步优选地，上述合成方法的步骤(1)中所述的溶剂S1选自以下任一种或多种的组合：二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、甲苯、二甲苯、甲基环己烷、乙酸乙酯、仲丁醇、正丁醇、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇、正己烷。

更进一步优选地，上述合成方法的步骤(1)中所述的溶剂S1选自以下任一种：二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、正丁醇、无水乙醇。

进一步优选地，上述合成方法的步骤(1)中所述的后处理包括：冷却反应液至室温，待析出中间体A的粗品后，进行重结晶。

更进一步优选地，进行重结晶时所采用的重结晶溶剂选自以下任一种或多种的组合：二甲苯、甲苯、苯、甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯、四氢呋喃。

进一步优选地，上述合成方法的步骤(2)中所述的强碱水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。

更进一步优选地，在上述合成方法的步骤(2)中，所述氢氧化钠水溶液为20％的氢氧化钠水溶液。

进一步优选地，上述合成方法的步骤(2)中所述的后处理包括：趁热过滤反应液除去不溶固体盐，再将滤液冷却至0℃以下，待析出大量白色固体后，抽滤，收集滤饼，烘干。

进一步优选地，上述合成方法的步骤(2)中所述的溶剂S2选自以下任一种或多种的组合：二甲苯、甲苯、苯、乙酸乙酯。

与现有技术中的多果定合成方法相比，本发明所提供的新的合成方法具有以下有益效果：该合成方法的反应步骤少、反应条件温和、操作简单、收率较高，并且是一种环境友好型的合成方法，因此，适用于大规模工业化生产，具有很好的应用前景与市场潜力。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施方式。

本发明提供了一种多果定的合成方法，所述合成方法具有以下合成路线：

并且，包括以下步骤：