[发明专利]一种替加环素的晶型及其制备方法在审
| 申请号： | 201610260889.6 | 申请日： | 2016-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN107304173A | 公开（公告）日： | 2017-10-31 |
| 发明（设计）人： | 盛力;范钢;银瑞峰 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 主分类号： | C07C237/26 | 分类号： | C07C237/26;C07C231/24 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 312500 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 替加环素 及其 制备 方法 | ||
1.一种替加环素的晶型，其特征在于，X-射线粉末衍射图在2θ±0.2°位置有衍射峰，所述2θ为8.5°、10.3°和20.0°。
2.根据权利要求1所述的晶型，其特征在于，所述2θ为8.5°、10.3°、12.1°、20.0°和24.7°。
3.根据权利要求1所述的晶型，其特征在于，所述2θ为8.5°、10.3°、12.1°、12.4°、14.2°、15.7°、16.9°、17.3°、17.9°、18.2°、18.8°、20.0°、20.6°、22.0°、23.2°、23.4°、24.7°、25.0°、26.4°和27.9°。
4.权利要求1～3任一项所述晶型的制备方法，其特征在于，将替加环素以低碳醇和丙酮的混合溶剂重结晶，获得权利要求1～3任一项所述的晶型；所述低碳醇为C1～C3的醇类。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述低碳醇与丙酮的体积比为(1:3)～(3:1)。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述替加环素与低碳醇和丙酮的混合溶剂的质量-体积比为(1:2)～(1:10)。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶的温度为-10℃～-25℃。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶的时间为0.5h～10h。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶在氮气保护下进行。
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