[发明专利]一种聚乙烯胺‑co‑丙烯酸型染料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610261875.6 | 申请日: | 2016-04-22 |
公开(公告)号: | CN105859961B | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 张淑芬;单斌;唐炳涛 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C08F226/02 | 分类号: | C08F226/02;C08F220/06;C08F8/12;C08F8/34;D06P1/06;C09B29/36 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司21212 | 代理人: | 周媛媛,李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙烯 co 丙烯酸 染料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚乙烯胺-co-丙烯酸型染料,
其结构通式中包括Ⅰ-1、Ⅰ-2和Ⅰ-3三种结构单元:
结构单元Ⅰ-1、Ⅰ-2和Ⅰ-3分别有n1、n2和n3个,n1=1~100,n2=1~100,n3=1~100,n1、n2和n3均为整数,三种结构单元嵌段、交替连接或以任意顺序无规连接;所述聚乙烯胺-co-丙烯酸型染料的分子量在1000~50000之间;
A为发色基团,选自具有以下结构通式中的一种:
其中:
R1、R3、R6、R9、R10、R11、R12均分别独立地选自H或磺酸基;
R2选自H或Cl;
R4选自H、羧基或甲酰胺基;
R5选自H、C1-4烷基或羟乙基;
R7、R8均分别独立地选自H、氰基、羟基或乙酰氧基;
R13、R14均分别独立地选自H、硝基、甲基或甲氧基;
B、C和D均分别独立地选自:
其中:R15选自H、烷基、烷氧基、磺酸基、硝基、氰基、羧基、酰胺基或卤素;
X选自Cl或
其中:R16选自H、烷基、烷氧基、磺酸基、硝基、氰基、羧基、酰胺基或卤素。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯胺-co-丙烯酸型染料,其特征在于所述发色基团选自下述结构中的一种:
3.一种权利要求1所述的聚乙烯胺-co-丙烯酸型染料的制备方法,包括以下步骤:
①聚乙烯胺-co-丙烯酸共聚物的制备:将N-乙烯基甲酰胺和丙烯酸两种单体溶于DMF中,加入沉淀剂、引发剂和链转移剂发生聚合反应,将所得产物加去离子水和NaOH水解,制得聚乙烯胺-co-丙烯酸共聚物;
所述沉淀剂选自乙酸乙酯或石油醚;所述引发剂选自偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈;所述链转移剂选自十二硫醇或异丙醇;
②聚乙烯胺-co-丙烯酸型染料的制备:将步骤①制备的聚乙烯胺-co-丙烯酸共聚物溶于水,用质量分数为5%~20%的NaOH或KOH溶液调pH值至7.0~11.5,将基于聚乙烯胺-co-丙烯酸共聚物中氨基摩尔含量0.05~0.5倍的发色母体溶于水中,在0.5~4小时内滴加至聚乙烯胺-co-丙烯酸共聚物的水溶液中进行反应,反应结束后,用质量分数为5%~20%的盐酸调pH值至3~4,在乙醇或甲醇中析出固体,过滤,用乙醇或甲醇洗涤,干燥,制得所述聚乙烯胺-co-丙烯酸型染料。
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