[发明专利]1-萘胺的工业化制备方法

权利要求书

1.一种1-萘胺的工业化制备方法，由1-硝基萘加氢还原制备，其特征在于反应在2～4个串联的催化加氢釜（1）中进行，包括以下步骤：

①向各个串联的催化加氢釜（1）中分别加入反应溶剂和催化剂雷尼镍,溶剂加入量为各个催化加氢釜（1）容积的50%～70%，催化剂加入量为溶剂质量的0.5%～3%；

②将上述反应装置系统先用氮气置换再用氢气置换；

③打开各个催化加氢釜（1）的搅拌装置和温控系统，对各个反应釜加热并保持各个反应釜内温度为90℃～140℃；

④在90℃～140℃下，向各个催化加氢釜（1）中分别连续通入氢气至各催化加氢釜（1）内压力为0.8～2 Mpa，并保持各催化加氢釜1内压力为0.8～2 Mpa；

然后向串联的第一个催化加氢釜内连续通入1-硝基萘和溶剂，通入的1-硝基萘与溶剂的体积比为1～1.25∶1，1-硝基萘纯度94%以上；溶剂的通入速度以溶剂在第一个催化加氢釜中的停留时间为2.5～5.5小时计；

⑤在向第一个催化加氢釜内连续进料的同时，前一个催化加氢釜向后一个催化加氢釜出料，串联的最后一个催化加氢釜向催化剂沉降槽（5）出料，由最后一个催化加氢釜流出的物料在催化剂沉降槽（5）中沉降后，反应液经出液口进入脱溶装置（6）中，在脱溶装置（6）中溶剂与粗产品分离，分离得到的溶剂储存在回收溶剂储罐（8）中，分离后的粗产品进入蒸馏装置（7）中，蒸馏后得到产品1-萘胺；

反应开始后每小时向各个催化加氢釜中补加催化剂，从第一个催化加氢釜至最后一个催化加氢釜催化剂的补加量逐渐减少，第一个催化加氢釜每小时补加的催化加量为初始质量的10%～18%，最后一个催化加氢釜每小时补加的催化加量为初始质量的6%～11%。

2.根据权利要求1所述的1-萘胺的工业化制备方法，其特征在于：步骤①中溶剂为甲醇或乙醇。

3.根据权利要求1所述的1-萘胺的工业化制备方法，其特征在于：步骤②中反应装置系统先用氮气置换2～3次，每一次控制氮气压力为0.2～0.6Mpa，再用氢气置换2～3次，每一次控制氢气压力为0.2～0.6Mpa。

4.根据权利要求1所述的1-萘胺的工业化制备方法，其特征在于：步骤③中对各个反应釜加热并保持各个反应釜内温度为100℃～120℃；步骤④中在90℃～140℃下，向各个催化加氢釜（1）中分别连续通入氢气至各催化加氢釜（1）内压力为1～2 Mpa。

5.根据权利要求1所述的1-萘胺的工业化制备方法，其特征在于：步骤④中溶剂停留时间与串联的催化加氢釜（1）的数量成反比，串联的催化加氢釜（1）的数量越多，停留时间越短。

6.根据权利要求1所述的1-萘胺的工业化制备方法，其特征在于：步骤⑤中催化剂沉降在催化剂沉降槽（5）的底部，打开底部的固体出口回收催化剂，将回收的催化剂装入催化剂补加罐（4）中，返回系统循环使用。

7.根据权利要求6所述的1-萘胺的工业化制备方法，其特征在于：当回收溶剂储罐（8）中回收的溶剂达到储罐容积的＞20%时，由回收溶剂储罐（8）向催化加氢釜中通入溶剂；所述回收溶剂储罐（8）的容积为催化加氢釜容积的1～8倍。