[发明专利]一种三维分级多孔氮掺杂石墨烯的制备方法及产品

权利要求书

1.一种三维分级多孔氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，该石墨烯以多孔生物质材料为模板制备获得，该多孔生物质材料同时作为石墨烯的固体碳源和氮源，其包括如下步骤：

1)将多孔生物质材料洗净，并将其浸泡于乙醇溶液中；接着，将其取出并置于管式炉中在惰性气氛下执行碳化，然后保温1h-2h，由此获得所需的样品；

2)将步骤1)所获得的样品称取适当重量并置于浓硫酸中，再向其添加入NaNO₃固体和KMnO₄固体，然后再共同置于水浴锅中恒温搅拌20-40min，在此过程中，样品与浓硫酸的质量比被设定为1：2～1:5，样品与NaNO₃的质量比被设定为1：0.5～1：3，样品与KMnO₄的质量比被设定为1：4～1：8；然后，再继续加入过量K₂CO₃固体继续搅拌20-40min，最后进行烘干，由此获得固结块状物，浓硫酸与K₂CO₃质量比为1：3～1：6；

3)将步骤2)中所得的固结块状物置于管式炉中，在惰性气体保护气氛下升温活化，活化温度为600℃～900℃，活化保温时间为1～3h，升温速率为5～10℃·min^-1；

4)将步骤3)中所得的产物磨碎后置于0.5mol/L H₂SO₄常温酸洗4-8h，抽滤，并加水洗至中性，获得所需样品；

5)将步骤4)所得样品冷冻干燥得到三维分级多孔氮掺杂石墨烯。

2.如权利要求1所述的三维分级多孔氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中浸泡于乙醇溶液中的时间优选为48h～72h。

3.如权利要求1所述的三维分级多孔氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中惰性气氛为氩气或氮气气氛，碳化的温度范围为900～1400℃，升温速率为1～2℃·min^-1。

4.如权利要求1所述的三维分级多孔氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中恒温搅拌的温度控制在20～80℃。

5.如权利要求1所述的三维分级多孔氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中保护气氛为氩气或氮气。

6.如权利要求1所述的三维分级多孔氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中冷冻干燥在-60～-30℃、10～50Pa条件下进行，干燥时间为20h～60h。

7.如权利要求1所述的三维分级多孔氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述多孔生物质优选为水葫芦、黄瓜、茄子、香菇或莲藕。

8.如权利要求1所述的三维分级多孔氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述三维分级多孔氮掺杂石墨烯的比表面积达1300m²/g，氮掺杂含量达2.5～7.5at.％。