[发明专利]一种聚氨酯型高折射含硫光学树脂单体及其制备方法

权利要求书

1.一种聚氨酯型高折射含硫光学树脂单体的制备方法，其特征在于，该方法包含以下操作步骤：

I.硫代多元醇制备操作步骤：将巯基乙醇和35wt％的氢氧化钠水溶液，按质量比10:(1-2)混合搅拌，水浴控温在46℃，30min内持续缓慢加入环氧氯丙烷，其中环氧氯丙烷与巯基乙醇质量比为(0.5-0.9):1，加入完毕后，46℃进行保温60-120min，有钠盐析出；再滴加35wt％的NaOH溶液，加入量为巯基乙醇质量的0.2-0.4倍，体系颜色由微红色转无色后，搅拌10分钟，缓慢加入浓盐酸，浓盐酸加入量为巯基乙醇质量的1-1.3倍，减压蒸除水和副产物乙醇后，再过滤去除氯化钠，即得硫代多元醇；

II.多元硫醇制备操作步骤：将硫代多元醇、硫脲和浓盐酸按质量比1：(1-1.5)：(1.2-2)混合搅拌，升温至110℃，回流3-9小时，停止加热；待体系降温到65～70℃后保温，在N₂保护下缓慢加入30wt％的NaOH溶液，其中氢氧化钠与硫脲质量比为(1.8-2.5)：1，搅拌至体系分层，有机相用蒸馏水洗涤，冰浴降温到0-3℃，加入二氯甲烷和凹凸棒土吸附剂，二氯甲烷加入量为硫代多元醇质量的1.5-2.5倍，凹凸棒土吸附剂加入量为硫代多元醇质量的0.3-0.5倍，搅拌30分钟，静置分层，吸附可重复一次，过滤去除吸附剂后，减压蒸除二氯甲烷溶剂，得到无色透明的2,3-二巯基乙基硫代丙硫醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下操作步骤：

I.硫代多元醇制备操作步骤：将100重量份巯基乙醇和35wt％的氢氧化钠水溶液15重量份混合搅拌，水浴控温在46℃，30min内持续缓慢加入环氧氯丙烷70重量份，46℃进行保温100min，钠盐析出；再滴加35wt％的NaOH溶液30重量份，体系颜色由微红色转无色后，搅拌10分钟，缓慢加入浓盐酸124重量份，减压蒸除水和副产物后，再过滤去除氯化钠，即得硫代多元醇；

II.多元硫醇制备操作步骤：将硫代多元醇30重量份、硫脲34重量份和49重量份浓盐酸混合搅拌，升温至110℃，回流6小时，停止加热；待体系降温到65℃后保温，在氮气保护下缓慢加入30wt％的NaOH溶液72重量份，搅拌至体系分层，有机相用蒸馏水洗涤，冰浴降温到3℃，加入二氯甲烷70重量份，再搅拌加入11重量份凹凸棒土吸附剂，搅拌30分钟，静置分层，吸附可重复一次，过滤去除吸附剂后，减压蒸除二氯甲烷溶剂，得到无色透明的2,3-二巯基乙基硫代丙硫醇。