[发明专利]一种热解羧酸铵盐制备荧光碳点的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种热解羧酸铵盐制备荧光碳点的方法，属纳米碳材料制备工艺技术领域。

背景技术

碳点(CarbonDots)，其核心为粒径为小于10nm的碳纳米颗粒，由于具有良好的荧光性能、优异的生物相容性、无毒和易于表面功能化，逐渐成为光致发光领域内的研究热点。但目前的制备方法荧光产率高于20%的不多，且多数工艺步骤繁琐，所得荧光碳点需要表面钝化剂进行表面修饰过程后才能达到一定荧光性能，致使其反应产率低，难以规模化生产推广，因此，发展有效、简单、廉价、大规模生产的荧光碳点是十分必要。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备方法简单、原料易得的热解羧酸铵盐制备荧光碳点的方法，该荧光碳点可用于检测水中Fe³⁺浓度。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

一种热解羧酸铵盐制备荧光碳点的方法，是由以下步骤组成的：

1）将多元羧酸溶于去离子水中，超声震荡，氮气保护条件下，加入二元胺反应，反应完全后用石油醚洗涤，分离出水层，减压旋转蒸发除去未反应的二元胺，得到黄色固体；

所述多元羧酸为乙二胺四乙酸或柠檬酸；

所述二元胺为乙二胺、丙二胺和丁二胺中的一种；

2）将黄色固体置于管式炉中，在氮气保护下加热、保温后研磨得到黑色粉末；

3）将黑色粉末溶于无水乙醇中，透析袋透析，将透析袋外的溶液旋转蒸发得到荧光碳点。

优选的，多元羧酸为乙二胺四乙酸；优选的，二元胺为乙二胺。

所述的，多元羧酸与去离子水的质量比为1：5-15。

所述的，超声震荡的时间为1-10min。

所述的，多元羧酸与二元胺的摩尔比为1：1-3。

所述的，反应温度为10-50℃，反应时间为5-10h。

所述的，加热速率为1-5℃/min，加热至300℃-450℃，保温时间为0.5-2h。

所述的，研磨时间为10min。

所述的，透析袋规格分子量为3500，透析时间为48-72h。

本发明的有益效果：

1.本发明的制备方法操作简单，原料易得，成本低；

2.本发明制备的荧光碳点的平均粒径为11nm，水溶性好，荧光稳定，荧光量子产率达到22.46%；

3.本发明的荧光碳点制备过程中不释放环境污染物，属于环境友好型制备工艺；

4.本发明制备的荧光碳点可用于Fe³⁺的检测。

附图说明

图1为实施例1中制备的荧光碳点的透射电子显微镜（TEM）的照片；

图2为实施例1中制备的荧光碳点的紫外吸收光谱图、荧光激发光谱图（350nm）和荧光发射光谱图（416nm）；

图3为实施例1中制备的荧光碳点在自然光（左）与紫外灯（365nm）（右）照射下的实物图；

图4为实施例1中制备的荧光碳点的红外光谱图；

图5为不同金属离子对实施例1中荧光碳点荧光强度的影响；

图6为实施例1中制备的荧光碳点在不同浓度Fe³⁺下的荧光发射光谱图；

图7为实施例1中制备的荧光碳点相对荧光强度对Fe³⁺浓度的线性关系图。

具体实施方式

为了使技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

一种热解羧酸铵盐制备荧光碳点的方法，是由以下步骤组成的：

1）将1g乙二胺四乙酸溶于10ml去离子水中（乙二胺四乙酸与去离子水的质量比为1：10），超声震荡5min，倒入充满氮气的真空容量瓶中搅拌，加入0.419g乙二胺（乙二胺四乙酸与乙二胺的摩尔比为1：2），20℃条件下反应8h，反应完全后用石油醚洗涤三次，分离出水层，减压旋转蒸发除去未反应的乙二胺，得到黄色固体；

2）将黄色固体置于管式炉中，在氮气保护下加热至350℃，加热速率为5℃/min，保温1.5h后研磨10min，得到黑色粉末；

3）将黑色粉末溶于无水乙醇中，使用分子量为3500透析袋透析48h，将透析袋外的溶液旋转蒸发得到荧光碳点。