[发明专利]苔清香型香料中致香成分柔扁枝衣酸乙酯的分离方法

权利要求书

1.一种苔清香型香料中致香成分柔扁枝衣酸乙酯的分离方法，其特征在于，包括：

步骤1、称取树苔浸膏或橡苔浸膏原料，向其中加入乙腈，剧烈搅拌后，静置10～20min后分层，上层溶液使用布氏漏斗真空抽滤，除去沉淀，接收树苔浸膏或者橡苔浸膏的乙腈溶液；

步骤2、将步骤1得到的样品溶液通过旋转蒸发仪除去其中的乙腈溶剂，得到待分离的样品；

步骤3、湿法装柱：取100～300目硅胶于烧杯中，加入适量石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作为配置好的洗脱剂，充分搅拌后连续倒入硅胶柱中，采用柱长40～200cm，直径4～50cm的硅胶柱；

步骤4、将步骤2得到的待分离的样品用乙酸乙酯溶解，溶液缓慢滴加到硅胶柱上表面，打开调节阀使样品溶液全部进入硅胶中；

步骤5、从柱上口慢慢加入步骤3的洗脱剂，观察色带的变化，待样品的前段黄色带到达硅胶柱的底部后，用样品瓶接收黄色部分色带，层析结束后，按照步骤2的方法除去其中的溶剂，得到待分离的一级样品溶液；

步骤6、取100～300目硅胶于烧杯中，加入适量石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作为配置好的洗脱剂，充分搅拌后连续倒入硅胶柱中，采用柱长40～200cm，直径3～20cm的硅胶柱；

步骤7、将步骤5得到的样品用步骤6中的洗脱剂溶解，溶液缓慢滴加到步骤6的硅胶柱上表面，打开调节阀使样品溶液全部进入硅胶中，然后加入步骤6的洗脱剂洗脱样品；

步骤8、待样品的色带前沿到达柱子的底部后，用三角瓶接收流出液，用薄层硅胶板点样法检测层析液，在紫外灯下判断目标组分是否流出，待样品有紫外吸收的组分流出时，换用样品瓶接收洗脱液，直到有紫外吸收的所有组分全部洗脱出为止，洗脱液除去溶剂后即为目标物致香成分柔扁枝衣酸乙酯。

2.如权利要求1所述的苔清香型香料中致香成分柔扁枝衣酸乙酯的分离方法，其特征在于：所述的硅胶柱均配备四氟乙烯调节阀和砂芯。

3.如权利要求1所述的苔清香型香料中致香成分柔扁枝衣酸乙酯的分离方法，其特征在于：步骤1中原料和乙腈的质量比为1:2.5～5。

4.如权利要求1-3任一项所述的苔清香型香料中致香成分柔扁枝衣酸乙酯的分离方法，其特征在于：步骤3中，所述的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯混合溶剂，石油醚和乙酸乙酯的体积比为9～15:1。

5.如权利要求1-3任一项所述的苔清香型香料中致香成分柔扁枝衣酸乙酯的分离方法，其特征在于：步骤6中，所述的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯混合溶剂，石油醚和乙酸乙酯的体积比为18～25:1。

6.如权利要求1-3任一项所述的苔清香型香料中致香成分柔扁枝衣酸乙酯的分离方法，其特征在于：步骤4与步骤7中的柱层析所用的物料和硅胶的质量比均为1:4～1:80。