[发明专利]一种大规模制备高纯度酰胺类化合物B晶型的方法

权利要求书

1.一种大规模制备高纯度、B晶型，5-（2,5-二甲基苯氧基）-N-（2-（4-羟基苯基）-2-氧代乙基）-2,2-二甲基戊酰胺（式I所示）的方法；其特征在于：将5-（2,5-二甲基苯氧基）-N-（2-（4-羟基苯基）-2-氧代乙基）-2,2-二甲基戊酰胺粗品、有机溶剂（无水乙醇、甲苯、乙腈、异丙醇、丙酮或其混合溶剂）按一定体积质量比（3~39mL/g）加到反应容器中，在适当温度（50-150℃）溶解，搅拌1-10h，降温至45-65℃，加入晶种，继续降温至0℃，保温0.5~3h，过滤，滤饼干燥，得成品；

高纯度：HPLC>99%，最大单杂≤0.1%；

B晶型在使用辐射源为Cu-Kα的粉末X射线衍射光谱中，特征衍射角2θ=5.14、10.27、15.43、17.23、23.02，2θ值误差范围为±0.2。

2.如权利要求1所述，有机溶剂为甲苯、乙腈或乙醇。

3.如权利要求1所述，溶剂和样品体积质量比为5~20 mL/g。

4.如权利要求1所述，溶解温度为70~110℃，搅拌时间为3~5h。

5.如权利要求1所述，干燥温度为30~40℃。

6.如权利要求1所述，加晶种温度为40~60℃。

7.根据权利要求1-4所述制备方法，有机溶剂为甲苯、乙醇；溶剂和样品体积质量比为5~10 mL/g ；溶解温度为70~110℃；搅拌时间为3~5h。

8.根据权利要求1-7所述制备方法，有机溶剂为甲苯，溶剂和样品体积质量比为7~8 mL/g ；溶解温度为110±5℃；搅拌时间为3~5h；干燥温度为30~40℃，加晶种温度为50~60℃温度。