[发明专利]一种对羟基苯乙酰胺的生产方法在审
| 申请号： | 201610283565.4 | 申请日： | 2016-05-03 |
| 公开（公告）号： | CN105777569A | 公开（公告）日： | 2016-07-20 |
| 发明（设计）人： | 沈少银;袁玲;肖兴亮;王军;沈刚;圣荔 | 申请（专利权）人： | 芜湖宝瓶智能化服务外包有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C235/34;C07C51/00;C07C57/32 |
| 代理公司： | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人： | 范奇 |
| 地址： | 241000 安徽省芜湖市高新技*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 乙酰 生产 方法 | ||
1.一种对羟基苯乙酰胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、合成工序：
步骤一：将1.8kmol苯酚、1.2kmol乙醛酸、90kmol水加入反应釜中， 并加入氢氧化钠，使釜内PH值调整为10-10.5，反应釜升温至40-45℃，反应 16h；
步骤二：反应好后加入盐酸调整体系PH值为5.5-6.5，得合成液；
步骤三：合成液加入蒸发反应釜中，温度控制在40-60℃，真空度控制在 0.08MPa以上，蒸发掉合成液体积的2/3时终止，得浓缩液；
步骤四：将浓缩液加入结晶釜中，降温至0-10℃，恒温结晶1h，过滤得母 液；
b、还原工序：
步骤一：将500L-900L母液、250kg扁桃酸钠、100kg亚磷酸、90kg亚硫酸 氢钠加入反应釜中，升温至105-115℃，反应3小时，得反应液；
步骤二：将反应液加入结晶釜中，温度降至-2-0℃，恒温结晶1h，过滤得 苯乙酸粗品；
步骤三：将200kg苯乙酸粗品、900L水及6-9kg活性炭加入溶解釜中，升 温至95℃以上，搅拌0.5h，过滤后加入结晶釜中，降温至0-2℃，恒温结晶1h， 过滤得苯乙酸精品；
步骤四：将苯乙酸精品于95-100℃条件下干燥2h；
c、氨解工序
步骤一：将500kg干燥后的苯乙酸精品、25L浓硫酸投入反应釜中，升温至 95℃，回流反应4h；
步骤二：反应完成后加入1500L甲醇进行脱酯，得酯化料，并回收甲醇；
步骤三：将酯化料及1500L氨水加入氨化釜中，温度控制在15-25℃反应16h， 反应结束后升温至95℃蒸氨；
步骤四：蒸氨完成后降温至0-2℃，恒温结晶1h，过滤得粗酰胺；
步骤五：将80kg粗酰胺、900L水、6-9kg活性炭加入溶解釜中，升温至95℃ 以上，搅拌0.5小时，过滤后加入结晶釜中，降温至0-2℃，恒温结晶1h，过滤 得精品酰胺；
步骤六：将精品酰胺于95-100℃条件下干燥2h。
2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯乙酰胺的生产方法，其特征在于：所述 的氨解工序中浓流酸的质量百分比浓度为98％。
3.根据权利要求1所述的一种对羟基苯乙酰胺的生产方法，其特征在于：所述 的氨解工序中氨水的质量百分比浓度为28％。
4.根据权利要求1所述的一种对羟基苯乙酰胺的生产方法，其特征在于：所述 的还原工序步骤四及氨解工序步骤六中干燥时，真空度控制在-0.06MPa以上。
5.根据权利要求1所述的一种对羟基苯乙酰胺的生产方法，其特征在于：所述 的合成工序反应釜的容积为3000L。
6.根据权利要求1所述的一种对羟基苯乙酰胺的生产方法，其特征在于：所述 的还原工序反应釜的容积为2000L。
7.根据权利要求1所述的一种对羟基苯乙酰胺的生产方法，其特征在于：所述 的氨解工序反应釜的容积为2000L。
8.根据权利要求1所述的一种对羟基苯乙酰胺的生产方法，其特征在于：所述 的合成工序还包括：将所述的母液加入蒸发反应釜中，温度控制在40-60℃，真 空度控制在0.08MPa以上，蒸发掉母液体积的1/2时终止，得二次浓缩液，将二 次浓缩液加入结晶釜中，降温至0-10℃，恒温结晶1h，过滤得二次母液。
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