[发明专利]苯氧基改性聚氨基环三磷腈及其制备方法有效
申请号: | 201610289879.5 | 申请日: | 2016-05-04 |
公开(公告)号: | CN107344997B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 唐林生;杨晶巍;隋晓彤;毕伟;朱凤丽 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C08G79/025 | 分类号: | C08G79/025 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯氧基 改性 氨基 环三磷腈 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯氧基改性聚氨基环三磷腈,其制备方法是:先将苯酚、氢氧化钾、1/3的氯苯加入带有机械搅拌、温度计和回流冷凝管的反应瓶中,于搅拌下再滴加六氯环三磷腈的氯苯溶液,滴完之后将物料加热至70~100℃,于该温度下反应4~9h,其中六氯环三磷腈、苯酚和氢氧化钾的摩尔比为1:1.1~2.2:1.1~2.2;随后将以上物料用冰盐浴冷却至-5~5℃,并于搅拌下匀速通入氨气氨化反应8~18h,其中六氯环三磷腈和液氨的质量比为1:0.6~1.0,随后过滤,滤饼晾干后得苯氧基改性氨基环三磷腈与水溶性氯化物的混合物;最后将以上混合物置于干燥箱中,于175~185℃缩聚15~30min,得缩聚物与水溶性氯化物的混合物;将以上得到的缩聚混合物分散到一定量的去离子水中,于常温下搅拌10min,过滤,滤饼用少量的去离子水洗涤3次,再于105-110℃干燥至恒重得苯氧基改性聚氨基环三磷腈。
2.根据权利要求1所述苯氧基改性聚氨基环三磷腈,其特征在于,其制备方法中六氯环三磷腈和氯苯的质量比为1:4.5~5.2。
3.根据权利要求1所述苯氧基改性聚氨基环三磷腈,其特征在于,其制备方法中所述的缩聚物与水溶性氯化物分离过程中所加的去离子水质量为缩聚混合物的质量,每次洗涤所用去离子水质量为缩聚混合物质量的一 半。
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