[发明专利]一种直接升温制备可调粒径与比表面积二氧化钛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛的制备方法，尤其是涉及一种直接升温制备可调粒径与 比表面积二氧化钛的方法。

背景技术

目前，电子电器和通讯设备系统制造商对各种电子元器件的可靠性提出了越来越 严格的要求。高纯超细电子级、易分散的原材料成为制作超细、超薄、高性能的电子陶瓷元 器件的关键和核心，二氧化钛作为电子陶瓷元件主材料，在电子元件生产领域得到广泛应 用，但是对于不同的电子元件，对原料二氧化钛的粒径要求也不同，目前制备二氧化钛的方 法生产的二氧化钛的粒径大多单一，无法调节，难以完全满足电子行业严格的要求。

发明内容

本发明的目的在于采用溶液直接升温，常压反应制备可调粒径、比表面二氧化钛。

一种直接升温制备可调粒径与比表面积二氧化钛的方法，其步骤为：

（1）配制钛液：将四氯化钛缓慢加到纯水中，并制得钛浓度为0.6-1.5mol/L的钛液；

（2）配制配液a：将上述钛液加到固态碳铵中反应，制得配液a，碳铵与钛离子摩尔比为 0.7-1.5；

（3）反应：将上述配液a直接加热到95-100℃，并保温60-90min，保温结束后自然冷却到 60℃；

（4）沉淀：向步骤（3）反应后的溶液中加入PAM溶液进行沉淀，并获得浆料；

（5）过滤煅烧：过滤上述浆料并获得滤饼，然后对滤饼进行煅烧，制得二氧化钛成品。

优选的，所述的步骤（5）中，PAM与二氧化钛成品理论值质量比为2-4‰，PAM浓度为 0.58-1g/L，煅烧温度为650-830℃，煅烧时间为2-3小时。

本发明的优点是：1、将二氯氧钛溶液直接加到固态碳铵中，反应过程不需搅拌，加 热，也不用进行碳铵加水溶解过程，降低了反应过程人力、电力损耗，提高了反应效率，适合 大批量工业化生产；2、只需通过钛浓度，碳铵量的简单调节，就可以实现粒径70nm~4um、比 表面3.2~40.6m²/g在宽范围内调节，满足不同电子产品需求，产品制备采用同一工艺，可减 少工业生产过程中设备投入，因而减少投资成本。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的二氧化钛粉体的扫描电子显微镜图。

具体实施方式

实施例1-9

将四氯化钛缓慢加入到纯水中(反应过程中通过冷却水进行降温)，配置0.6mol/L钛液 2L，并将钛液加到装有142.3g碳铵的5L烧杯中反应，过程中不用搅拌，反应结束后将烧杯放 在全封闭式电炉上升温反应，当温度到达95℃开始计时，反应温度为95~97℃，采用水银温 度计检测温度，并使用搅拌器搅拌，速度为300r/min；保温反应90min后，自然降温到60℃时 加入浓度为0.58g/L的PAM500mL沉淀；使用布氏漏斗过滤煅烧，煅烧温度分别为650,750, 830；保温时间分别为2、2.5、3小时。测试结果如下：

实施例10-18

将四氯化钛缓慢加入到纯水中(反应过程中通过冷却水进行降温)，配置1.5mol/L钛液 2L，并将钛液加到装有166g碳铵的5L烧杯中反应，过程中不用搅拌，反应结束后将烧杯放在 全封闭式电炉上升温反应，当温度到达95℃开始计时，反应温度为98~100℃，采用水银温度 计检测温度，并使用搅拌器搅拌，速度为300r/min；保温反应60min后，自然降温到60℃时加 入浓度为1g/L的PAM718mL沉淀；使用布氏漏斗过滤煅烧，煅烧温度分别为650,750,830；保 温时间分别为2、2.5、3小时。测试结果如下：