[发明专利]一种铜基中子吸收材料的制备方法

权利要求书

1.一种铜基中子吸收材料的制备方法，其特征在于：采用放电等离子烧结技术对混合粉末材料施加脉冲电流使颗粒之间产生焦耳热以及尖端放电等离子体，使颗粒之间局部熔化形成冶金结合连接；所使用的化学材料为：铜粉、碳化硼粉、无水乙醇、盐酸、氢氟酸、去离子水、石墨纸、砂纸、金刚石研磨膏，其用量单位为：克、毫升、毫米（以下）

铜粉：Cu50.066g±0.01g

碳化硼粉：B₄C6.194g±0.01g

无水乙醇：C₂H₅OH200mL±5mL

盐酸：HCl15mL±5mL

氢氟酸：HF200mL±5mL

去离子水：H₂O500mL±5mL

石墨纸：C

砂纸：SiC400#

金刚石研磨膏：C1.5mL

制备步骤如下：

⑴预处理铜粉

将铜粉置于真空炉中进行烘干处理1h，处理温度100℃；

⑵预处理碳化硼粉

①将碳化硼粉放入氢氟酸中酸洗处理0.5h；

②将碳化硼粉取出并用去离子水反复冲洗至溶液呈中性；

③将碳化硼置于烘干箱内烘干处理2h，处理温度300℃；

⑶称配原料

在真空手套箱中称取粉料后进行装配，以避免粉料氧化，按碳化硼与铜的体积比为3:7比例进行配比，称取6.194±0.001g碳化硼和50.066±0.001g铜粉一并装入球磨罐中，放入氧化锆球密封；

⑷球磨混料

将装配好的球磨罐安装到球磨机上将转速调整为200rpm，球磨60min；

⑸装填粉料

剪取四片直径为30mm的石墨纸圆片，其中两片预先装入模具底部压实，在真空手套箱内：将球磨罐打开，将混合好的混合粉体装入模具中，最后将另外两片石墨纸置于混合粉体上方，压上压头，将装好混合粉体的石墨模具从真空手套箱取出；

⑹预压模具

将装有混合粉体的石墨模具放到压力机上预压成型，压力20MPa,时间5min，以使混合粉体致密成型；

⑺放电等离子烧结制备过程

①开启控制设备并检查仪器；

②设定加热程序及加压参数：从室温到400℃，时间5min；400℃-600℃，时间5min；600℃-650℃，时间2min；650℃保温5min；

③将预压好的石墨模具放入炉体内，并用上下压头加持稳固，在放电等离子烧结炉内，设置有石墨压头，石墨压头上方设置压力传感器，用于检测石墨压头对石墨模具的压力情况，设置放电等离子烧结炉压头对石墨模具的压力为40MPa；

④关闭炉门，并开启真空泵，使真空度≤10^-1Pa；

⑤开启加热程序，同时通过观察镜持续观察炉内情况；

⑥加热结束，冷却，开炉，取出样品；

⑻清洁样品表面

用砂纸打磨掉样品表面残存的石墨,打磨后用无水酒精清洗样品；

⑼检测分析样品

对制得的铜基中子吸收材料的表面形貌、物理性能、微纳力学性能、弯曲力学性能、中子吸收性能进行检测分析与表征：

采用阿基米德排水法测量铜基中子吸收材料致密度；

采用金相显微镜观察铜基中子吸收材料微观形貌；

采用扫描电镜观察微观组织以及断口形貌；

采用纳米压痕仪测量铜基中子吸收材料微区硬度和弹性模量；

采用万能拉伸试验机测试铜基中子吸收材料的弯曲力学性能；

采用中子发射仪测试铜基中子吸收材料的中子吸收性能；

结论：铜基中子吸收材料外貌颜色为黄橙色，呈现金属光泽，致密度可达99%以上，铜基中子吸收材料内部碳化硼弥散分布，没有发生大量团聚现象并且颗粒和基体之间结合良好，抗弯强度可达350±5MPa，中子吸收性能可达98%。

2.根据权利要求1所述的一种铜基中子吸收材料的制备方法，其特征在于：铜基中子吸收材料是采用放电等离子烧结方法制成的，是在电场，热场以及力场的共同作用下以低于材料熔点的温度烧结可以破除颗粒表面氧化层、净化材料以及避免晶粒长大，从而使烧结体保持优良的力学性能以及良好的颗粒弥散性，放电等离子烧结炉为立式结构，其结构包括伺服电机（1）、上压头（2）、石墨压头（3）、石墨模具（4）、热电偶（5）、控制面板（6）、控制按钮（7）、控制电控柜（8）、下压头（9）、设备基座（10）、真空泵（11）、真空抽气管（12）、烧结粉体（13）、第一片石墨纸（14）、第二片石墨纸（15）、真空炉体（16）、冷却水进水管（17）、冷却水出水管（18）、水温显示屏（19）、水泵控制按钮（20）。