[发明专利]一种铜基中子吸收材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明内容为一种铜基中子吸收材料的制备方法，属于材料加工制备及应用技术领域。

背景技术

中子吸收材料广泛应用于核工业中，目前常用的中子吸收材料主要是一些具有高热中子及超热中子吸收截面的金属，非金属，以及其化合物，比如常用的元素硼、镉、银等。银因为价格昂贵通常不制成中子吸收材料而往往制成控制棒使用。镉虽然具有优异的中子吸收性能，但由于其储量少，价格高且具有毒性，因而近几十年内逐渐被淘汰。硼是自然界储量丰富的元素，天然硼有两种稳定同位素B¹⁰和B¹¹，硼元素具有中子吸收作用的是B¹⁰（B¹⁰的热中子吸收截面为3837b，并能在较宽的中子能量范围内服从1/V吸收规律；B¹¹的热中子吸收截面只有0.005b）。硼吸收中子后，只产生软γ光子（约0.5MeV）和很容易被吸收的α粒子，没有大的剩余感生放射性，因而核反应堆常采用含硼元素的材料（例如B₄C）来吸收中子。目前，应用较为成熟的中子吸收材料有铝基碳化硼、硼钢等。铝基碳化硼材料由于其基体为铝及铝合金因而不能耐高的温度以及一些腐蚀性环境；硼钢虽然耐热温度较高但是由于硼在钢中固溶度很低，且铁硼相（Fe₂B、FeB）会在铁素体晶界上析出从而显著降低基体的加工性能和力学性能。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明以满足核工业的需求为目的，提供了一种铜基中子吸收材料的制备方法。

技术方案

本发明采用的技术方案为：一种铜基中子吸收材料的制备方法，采用放电等离子烧结技术对混合粉末材料施加脉冲电流使颗粒之间产生焦耳热以及尖端放电等离子体，使颗粒之间局部熔化形成冶金结合连接；所使用的化学材料为：铜粉、碳化硼粉、无水乙醇、盐酸、氢氟酸、去离子水、石墨纸、砂纸、金刚石研磨膏，其用量单位为：克、毫升、毫米（以下）

铜粉：Cu50.066g±0.01g

碳化硼粉：B₄C6.194g±0.01g

无水乙醇：C₂H₅OH200mL±5mL

盐酸：HCl15mL±5mL

氢氟酸：HF200mL±5mL

去离子水：H₂O500mL±5mL

石墨纸：C

砂纸：SiC400#

金刚石研磨膏：C1.5mL

制备步骤如下：

⑴预处理铜粉

将铜粉置于真空炉中进行烘干处理1h，处理温度100℃；

⑵预处理碳化硼粉

①将碳化硼粉放入氢氟酸中酸洗处理0.5h；

②将碳化硼粉取出并用去离子水反复冲洗至溶液呈中性；

③将碳化硼置于烘干箱内烘干处理2h，处理温度300℃；

⑶称配原料

在真空手套箱中称取粉料后进行装配，以避免粉料氧化，按碳化硼与铜的体积比为3:7比例进行配比，称取6.194±0.001g碳化硼和50.066±0.001g铜粉一并装入球磨罐中，放入氧化锆球密封；

⑷球磨混料

将装配好的球磨罐安装到球磨机上将转速调整为200rpm，球磨60min；

⑸装填粉料

剪取四片直径为30mm的石墨纸圆片，其中两片预先装入模具底部压实，在真空手套箱内：将球磨罐打开，将混合好的混合粉体装入模具中，最后将另外两片石墨纸置于混合粉体上方，压上压头，将装好混合粉体的石墨模具从真空手套箱取出；

⑹预压模具

将装有混合粉体的石墨模具放到压力机上预压成型，压力20MPa,时间5min，以使混合粉体致密成型；

⑺放电等离子烧结制备过程

①开启控制设备并检查仪器；

②设定加热程序及加压参数：从室温到400℃，时间5min；400℃-600℃，时间5min；600℃-650℃，时间2min；650℃保温5min；

③将预压好的石墨模具放入炉体内，并用上下压头加持稳固，在放电等离子烧结炉内，设置有石墨压头，石墨压头上方设置压力传感器，用于检测石墨压头对石墨模具的压力情况，设置放电等离子烧结炉压头对石墨模具的压力为40MPa；

④关闭炉门，并开启真空泵，使真空度≤10^-1Pa；

⑤开启加热程序，同时通过观察镜持续观察炉内情况；