[发明专利]一种球痢灵的合成方法

权利要求书

1.一种球痢灵的合成方法，包括以下步骤：

A、硝化过程：将浓硫酸投入搪瓷反应釜中，开启搅拌器，再投入邻-甲基苯甲酸，搅拌直至完全溶解，再将硝酸滴加到上述体系中，控制体系温度，滴完后继续搅拌，冷却，用蒸馏水稀释料液，过滤，所得固体经水洗、干燥得硝化产物3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸；

B、酰氯化过程：将3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸与氯化亚砜投入酰氯化锅中，开启搅拌，加热反应，待反应液变澄清后，停止反应，减压蒸馏回收多余的氯化亚砜，得到酰氯化液；

C、氨化过程：在氨化锅中加入浓氨水和碳酸氢铵，搅拌，将制备好的酰氯化液慢慢滴加入氨化锅，用冷冻盐水冷却，控制滴加速度，控制反应温度在40℃以下，滴加完毕后继续搅拌30分钟，放置1～2小时，抽滤，产物用冷水充分洗净，烘干，得3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酰胺；

其特征在于：在所述的步聚A中，设置浓硫酸回收重复利用过程，所述的浓硫酸回收重复利用过程设置为，先将经过硝化反应稀释、冲洗后产生的废酸进行废酸回收，再把废酸通入蒸馏釜进行减压蒸馏，所述的减压蒸馏的温度设置为 100～150℃，真空度设置为0.08MPa～0.09MPa，使硫酸浓度浓缩至70%至85%，并且同时蒸出了废酸中残留的硝酸，向浓缩硫酸通入三氧化硫，搅拌1小时至1.5小时，再静置3小时至6小时，使所配制的浓硫酸的浓度达到80%至98%，再把新配制的浓硫酸重新通入反应釜进行硝化反应；在所述的步聚C中，设置氨水回收重复利用过程，所述的氨水回收重复利用过程设置为，先将氨化过程产生的废氨水回收，加入蒸馏锅内，加热蒸馏，使氨气和水一起蒸出，经过冷凝器冷凝后，通入到吸收釜进行吸收，所述的吸收釜设置为二至五个，再把吸收釜中回收的氨水通入到储罐中，在使用前，将储罐中的氨水通入到充氨锅中，在所述的充氨锅中通入氨气，提高氨水浓度，再把新配制的氨水重新通入氨化锅进行氨化反应。

2.根据权利要求1所述的一种球痢灵的合成方法，其特征在于：所配制的浓硫酸的浓度为90%至96%。

3.根据权利要求1所述的一种球痢灵的合成方法，其特征在于：所述的减压蒸馏的温度设置为 130℃～150℃。

4.根据权利要求1所述的一种球痢灵的合成方法，其特征在于：所述的减压蒸馏时的真空度设置为0.09MPa。

5.根据权利要求1所述的一种球痢灵的合成方法，其特征在于：所述的把新配制的浓硫酸重新通入反应釜进行硝化反应，套用次数设置为7至12次。

6.根据权利要求1所述的一种球痢灵的合成方法，其特征在于：所述的蒸馏步骤设置为连续蒸馏方式，当蒸馏锅内氨水蒸馏至1/2～1/3时，再补充废氨水，继续蒸馏。

7.根据权利要求1所述的一种球痢灵的合成方法，其特征在于：在所述的蒸馏步骤中设置过滤过程，当蒸馏锅内出现盐分和其他杂质时，进行过滤。

8.根据权利要求1所述的一种球痢灵的合成方法，其特征在于：在所述的充氨锅中的氨水浓度配置为15%～20%。

9.根据权利要求1所述的一种球痢灵的合成方法，其特征在于：在所述的蒸馏锅内加入消泡剂，所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷、乳化硅油、聚氧丙烯甘油醚中的一种。