[发明专利]一种3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸的生产方法

权利要求书

1.一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于以3,4-二氯苯胺和硫酸为原料，在带夹套且夹套内用导热油加热的反应器内进行磺化反应得到磺化产物6B酸粗品，磺化产物6B酸粗品经碱溶、脱色过滤、酸析、压滤漂洗、干燥得到6B酸成品，具体包括以下步骤：

1）将3,4-二氯苯胺加入带夹套且夹套内用导热油加热的磺化反应釜加热熔化完全，在熔融状态下滴加硫酸进行磺化反应，得到磺化产物6B酸粗品，加硫酸完毕后控制真空度为0.01MPa-0.05MPa进行升温，升温至190-240℃，保持真空度在0.085MPa以上进行磺化反应，反应时间为0.5-3小时，磺化反应结束后6B酸粗品中3,4-二氯苯胺含量小于1.0%；

2） 将步骤1）得到的6B酸粗品加碱和水升温搅拌溶解，实现碱溶过程，控制PH值大于7；

3）步骤2）碱溶后的6B酸粗品进入脱色釜用活性炭脱色并过滤；

4）过滤后得到的清液进入酸析釜，滴加酸进行酸析反应，酸析过程中保证PH＜1，；

5）将步骤4）得到的酸析产物通过板式压滤机进行脱水漂洗，然后通过烘干，最后得到6B酸成品进行包装，板式压滤机压滤时压强为0.2MPa-0.6MPa，压滤时间为10-60min，漂洗至PH＞4。

2.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于3,4-二氯苯胺含量在99.0%以上，硫酸为浓硫酸，3,4-二氯苯胺与硫酸的摩尔比为`1:0.9-1.1。

3.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于步骤2）中碱溶温度控制在80-95℃，搅拌时间为1-4h。

4.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于步骤3）中脱色时使用活性炭的质量为6B酸粗品质量的1%-5%。

5.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于步骤4）中酸析过程中所用酸为硫酸或盐酸。