[发明专利]一种3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于3,4-二氯苯胺-6-磺酸（以下简称6B酸）合成技术领域，具体涉及以3,4-二氯苯胺和硫酸为原料，在带夹套且夹套内用导热油加热的反应器内，再控制一定的条件进行磺化反应得到6B酸粗品，磺化产物6B酸粗品经碱溶、脱色过滤、酸析、压滤漂洗、干燥得到6B酸成品的生产方法。

背景技术

3,4-二氯苯胺-6-磺酸（以下简称6B酸），在颜料工业上主要用于生产C.I.颜料黄183系列黄色颜料，该颜料广泛应用于塑料、涂料、彩色油墨、橡胶和油漆着色等。据文献介绍，芳伯胺磺化通常制备方法是采用浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫为磺化剂与芳伯胺在一定温度下进行磺化反应，磺化产物经过碱溶、脱色过滤、酸析、压滤漂洗、干燥等过程精制得到产品。烘焙磺化的传统操作有以下四种方式：1）炉式烘焙磺化法：此法是将芳伯胺的酸性硫酸盐放在许多烘盘中,然后放入烘焙炉中在料温170℃～180℃,或炉气温度225℃～280℃和微真空下进行脱水磺化。此法的缺点是劳动条件差,热能消耗大、温度不易均匀,易生成碳化物,收率低。2）滚筒球磨反应器烘焙磺化法：此法的优点是劳动条件好,缺点是滚筒体积不能太大,装料少,生产能力低、物料混合效果差、易生成碳化物。3）无溶剂搅拌锅烘焙磺化法此法适用于芳伯胺酸性硫酸盐熔融体在脱水磺化成固态氨基芳磺酸的过程中物料仍可搅拌的过程。例如4 -氯- 2 -甲基苯胺的磺化制2 -氨基- 5 -氯- 3 -甲基苯磺酸，收率较高，工艺安全。4）溶剂烘焙磺化法：此法是在搅拌锅中加入惰性有机溶剂、芳伯胺和等物质的量比的硫酸在80℃～220℃,在回流温度下进行脱水磺化,此法的优点是反应温度均匀、碳化物较少、收率较高。缺点是有溶剂损耗较大，而且还需要对溶剂进行蒸馏操作，更主要的原因是产品中夹带微量溶剂，以其制备的颜料应用受到限制。

发明内容

针对传统磺化技术中存在的问题及6B酸产品的独特性能，本发明的目的在于提出一种污染较少、能耗较低、安全系数高、收率大的用3,4-二氯苯胺直接磺化生产3,4-二氯苯胺-6-磺酸的方法。

所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于以3,4-二氯苯胺和硫酸为原料，在带夹套且夹套内用导热油加热的反应器内进行磺化反应得到磺化产物6B酸粗品，磺化产物6B酸粗品经碱溶、脱色过滤、酸析、压滤漂洗、干燥得到6B酸成品。

所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1）将3,4-二氯苯胺加入带夹套且夹套内用导热油加热的磺化反应釜加热熔化完全，在熔融状态下滴加硫酸进行磺化反应，得到磺化产物6B酸粗品；

2） 将步骤1）得到的6B酸粗品加碱和水升温搅拌溶解，实现碱溶过程；

3）步骤2）碱溶后的6B酸粗品进入脱色釜用活性炭脱色并过滤；

4）过滤后得到的清液进入酸析釜，滴加酸进行酸析反应；

5）将步骤4）得到的酸析产物通过板式压滤机进行脱水漂洗，然后通过烘干，最后得到6B酸成品进行包装。

所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于3,4-二氯苯胺含量在99.0%以上，硫酸为浓硫酸，3,4-二氯苯胺与硫酸的摩尔比为`1:0.9-1.1。

所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于步骤1）中加硫酸完毕后控制真空度为0.01MPa-0.05MPa进行升温，升温至190-240℃，保持真空度在0.085MPa以上进行磺化反应，反应时间为0.5-3小时，磺化反应结束后6B酸粗品中3,4-二氯苯胺含量小于1.0%。

所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于步骤2）中碱溶温度控制在80-95℃，搅拌时间为1-4h，控制PH值大于7。

所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于步骤3）中脱色时使用活性炭的质量为6B酸粗品质量的1%-5%。

所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于步骤4）中酸析过程中保证PH＜1，所用酸为硫酸或盐酸。

所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于板式压滤机压滤时压强为0.2MPa-0.6MPa，压滤时间为10-60min，漂洗至PH＞4。

其制备的反应方程式如下：

通过采用上述技术，本发明的有益效果如下：