[发明专利]一种连续化合成2,4-二硝基苯甲醚的方法有效
申请号: | 201610317074.7 | 申请日: | 2016-05-13 |
公开(公告)号: | CN105777550B | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 方克雄;魏伍山;陈军;潘红霞;龚磊;赵勤;常雯宇;刘学云;姚中英 | 申请(专利权)人: | 湖北东方化工有限公司 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/37 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 441400*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 化合 二硝基苯 甲醚 方法 | ||
1.一种连续化合成2,4-二硝基苯甲醚的方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)2,4-二硝基氯苯与甲醇液碱混合液按一定比例连续进入合成釜反应合成液态的2,4-二硝基苯甲醚,反应液通过合成釜自带提升系统连续进入熟化机进一步合成;
(2)反应液通过熟化机提升桶连续进入蒸发器内,大量的甲醇和水连续蒸发连续进入甲醇精馏塔内,通过精馏形成可回收利用的甲醇,精馏塔和蒸发器常压操作;水和2,4-二硝基苯甲醚及氯化钠则从蒸发器另一端连续进入洗涤机内;
(3)通过三台串联的洗涤釜进行热水连续洗涤,洗涤方式为逆流洗涤,洗涤废水进入废水池;
(4)干燥机热风干燥控制产品中的水分后,产品连续进入制片机内;
(5)形成片状2,4-二硝基苯甲醚,产品连续进入料斗,自动称重、包装。
2.根据权利要求1所述的一种连续化合成2,4-二硝基苯甲醚的方法,其特征在于:所述步骤(1)中原材料投料情况为:2,4-二硝基氯苯:液碱:甲醇质量比为1:(0.65~0.72):(5~8),其中,液碱的质量分数为30%。
3.根据权利要求1所述的一种连续化合成2,4-二硝基苯甲醚的方法,其特征在于:所述步骤(1)中合成釜、熟化机的反应温度为62~67℃,压力为常压。
4.根据权利要求1所述的一种连续化合成2,4-二硝基苯甲醚的方法,其特征在于:所述步骤(3)中洗涤过程中洗涤热水的温度为95~98℃,洗涤用水量为2,4-二硝基苯甲醚体积的2~4倍。
5.根据权利要求1所述的一种连续化合成2,4-二硝基苯甲醚的方法,其特征在于:所述步骤(3)中逆流洗涤方式为2,4-二硝基苯甲醚物料流向为1#洗涤釜→2#洗涤釜→3#洗涤釜,洗涤热水流向则为3#洗涤釜→2#洗涤釜→1#洗涤釜。
6.根据权利要求1所述的一种连续化合成2,4-二硝基苯甲醚的方法,其特征在于:所述步骤(4)中热风干燥温度为110~120℃。
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