[发明专利]一种连续化合成2，4-二硝基苯甲醚的方法

说明书

本发明公开了一种连续化合成2，4‑二硝基苯甲醚的方法，涉及化工原料合成领域，主要包括合成、甲醇回收、洗涤、干燥以及制片包装五个过程，本发明采用连续合成的方法，溶剂高效回收，污染小，成本低，过程安全可靠、平稳。产品总收率90％以上，纯度99.2％以上。

技术领域

本发明涉及化工原料合成领域，具体涉及一种连续化合成2，4-二硝基苯甲醚的方法。

背景技术

2，4-二硝基苯甲醚(DNAN)是一种新近报道的性能优良的熔铸炸药载体。分子式为C7H6N3O5，密度为1.341g/cm3，一种亮褐色至浅黄色结晶固体，微溶于水，溶于大多数有机溶剂，包括甲醇、乙醇，还有乙醚。

2015年，浙江迪邦化工有限公司申报并授权了一项《一种2,4-二硝基苯甲醚的合成工艺》发明专利授权，专利号为CN201310325839.8。该专利中提到的2,4-二硝基苯甲醚的合成方法为将复合无机碱溶于甲醇得到甲醇碱液，再将甲醇碱液滴加至CDB中进行合成反应，反应液降温结晶、过滤、洗涤得到产品DNAN。该发明专利为一种间断合成DNAN的方法。

目前，国内有关DNAN工业上的合成方法有两种。第一种是以氯苯为原料，用硝硫混酸在40℃，硝化制得1-氯2，4-二硝基氯苯(CDB)中间体。CDB经过产品提纯处理后与甲醇液碱反应制得含DNAN的反应液；第二种是以CDB为原料，在甲醇溶液中，通过甲醇液碱溶液进行亲核取代制得DNAN反应液。两种方法均为间断合成方法，制得的含DNAN反应液经过固液分离后，含甲醇和水的液相进行甲醇回收处理，固相的DNAN及少量的杂质可经过连续洗涤获得产品DNAN。国内生产DNAN的厂家均采用的上述间断生产方法，该产品的生产尚未实现连续化。

发明内容

本发明的目的在于解决2，4-二硝基苯甲醚(DNAN)产品无法连续导致的高成本、周期长、废水量较大等问题，提供一种连续的、合成周期短、生产成本低、废水量小的2，4-二硝基苯甲醚(DNAN)工业合成方法。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：所提供的一种连续化合成2，4-二硝基苯甲醚的方法，包括下述工艺步骤：

(1)2，4-二硝基氯苯与甲醇液碱混合液按一定比例连续进入合成釜反应合成液态的2，4-二硝基苯甲醚，反应液通过合成釜自带提升系统连续进入熟化机进一步合成；

(2)反应液通过熟化机提升桶连续进入蒸发器内，大量的甲醇和水连续蒸发连续进入甲醇精馏塔内，通过精馏形成可回收利用的甲醇，精馏塔和蒸发器常压操作；水和2，4-二硝基苯甲醚及氯化钠则从蒸发器另一端连续进入洗涤机内；

(3)通过三台串联的洗涤釜进行热水连续洗涤，洗涤方式为逆流洗涤，洗涤废水进入废水池；

(4)干燥机热风干燥控制产品中的水分后，产品连续进入制片机内；

(5)形成片状2，4-二硝基苯甲醚，产品连续进入料斗，自动称重、包装。

优选的，所述步骤(1)中原材料投料情况为：2，4-二硝基氯苯：液碱：甲醇质量比为1:(0.65～0.72):(5～8)，其中，液碱的质量分数为30％。

优选的，所述步骤(1)中合成釜、熟化机的反应温度为62～67℃，压力为常压。

优选的，所述步骤(2)中蒸发器、精馏塔内的压力均为常压。

优选的，所述步骤(3)中洗涤过程中洗涤热水的温度为95～98℃，洗涤用水量为2，4-二硝基苯甲醚体积的2～4倍。

优选的，所述步骤(3)中逆流洗涤方式为2，4-二硝基苯甲醚物料流向为1#洗涤釜→2#洗涤釜→3#洗涤釜，洗涤热水流向则为3#洗涤釜→2#洗涤釜→1#洗涤釜。

优选的，所述步骤(4)中热风干燥温度为110～120℃。