[发明专利]伊血安颗粒中益母草的薄层鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物检测领域，特别是一种伊血安颗粒中益母草的薄层鉴别方法。

背景技术

伊血安颗粒是一种治疗妇科血症的中成药，主要成份为滇桂艾纳香、益母草、延胡索、甘草等，具有活血止血、行气止痛等功效。临床上用于产后恶露不绝，人工流产后子宫出血不净，中医辩证属血瘀证者。

伊血安颗粒的臣药为益母草，为唇形科益母草属植物益母草[Leonurus japonicus Houtt.]的新鲜或干燥地上部分；其味辛、微苦，性微寒，入心包、肝经，具有活血调经、利尿消肿之功效。益母草中主要化学成分为生物碱类、黄酮类、二萜类、苯丙醇苷类、脂肪酸类、挥发油类、环型多肽等，并含有锌、铜、锰、铁、硒等多种微量元素；益母草含总生物碱，其中主要有益母草碱、水苏碱、益母草啶和益母草宁等。

《中国药典》2010年版一部中通过对盐酸水苏碱的薄层鉴别来进行定性分析，以丙酮-无水乙醇-盐酸为展开剂，以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液混合溶液进行显色。含量测定方面，用高效液相色谱法测定益母草中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱的含量。大量文献表明，对益母草的定性分析多以盐酸水苏碱的薄层鉴别来实现。含量测定以高效液相色谱法为主，大多是测定盐酸水苏碱的含量。公告号为CN102937635A的发明专利公开了一种伊血安颗粒中益母草的薄层鉴别方法，伊血安颗粒的前处理方法为取成品伊血安颗粒15g，加冷无水乙醇100～300ml，振摇提取30min，滤过，将滤液蒸干，残渣加无水乙醇2～4ml溶解，然后以体积比为6～8:4～6:1的丙酮、无水乙醇、浓盐酸的混合溶液作为展开剂展开；该方法针对已有伊血安颗粒质量标准不尽完善的问题，以丙酮、无水乙醇、浓盐酸的混合溶液为展开剂来鉴别伊血安颗粒中的益母草，但是实际操作实验中，由于盐酸水苏碱不稳定，薄层鉴别试验展开时间较长且展开效果不理想，出现斑点分离不好或是斑点不明显的现象，且重复性不理想，因此，缺少一种稳定的伊血安颗粒中益母草的快速定性方法。

发明内容

本发明提供了一种伊血安颗粒中益母草的薄层鉴别方法，可快速、准确的对伊血安颗粒中的益母草进行定性分析。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种伊血安颗粒中益母草的薄层鉴别方法，包括以下步骤：

(1)供试品溶液的准备：取伊血安颗粒，加无水乙醇，振摇提取，滤过，所获得的滤液蒸干，残渣加入无水乙醇溶解，作为供试品溶液；

(2)对照品溶液：盐酸水苏碱对照品加无水乙醇制成对照品溶液；

(3)取上述供试品溶液、对照品溶液、点于同一硅胶薄层板上，以体积比为5～7:5～7:1的丙酮、乙酸乙酯、盐酸混合溶液为展开剂展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，加热使斑点显色清晰，供试品溶液色谱在与对照品溶液色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。

优选的，所述展开剂中，丙酮、乙酸乙酯、盐酸的体积比为6:6:1。

优选的，所述步骤(1)的具体操作方法为：取伊血安颗粒15g，加入无水乙醇50ml，振摇提取20～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。更优选的，所述伊血安颗粒在加入无水乙醇前先研磨至100～300目。

优选的，振摇提取的时间为30分钟。

优选的，所述步骤(2)中，对照品溶液是由每1ml无水乙醇溶解盐酸水苏碱0.1～0.3mg制成。

优选的，所述步骤(3)中，供试品溶液、对照品溶液各取10～20μL点于同一硅胶薄层板上。

以上所述的技术方案，对薄层鉴别方法使用的展开剂进行了重点优化，以丙酮、乙酸乙酯、盐酸混合溶液作为展开剂，展开时间较短，且斑点分离较好，重现度高，另外，本方法还具有操作简单、定性准确的优点，为有效控制伊血安颗粒的质量提供了可靠保证。

附图说明

图1是实施例1获得的薄层色谱图。

图2是根据公告号为CN102937635A的发明专利中的方法获得的色谱图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于以下实施例：实施例1

供试品溶液的准备：取三个不同批号的伊血安颗粒各15g，研磨至100～300目，加入无水乙醇50ml，振摇提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

对照品溶液的准备：每1ml无水乙醇溶解盐酸水苏碱0.1mg制成。

阴性对照样品溶液的准备：缺益母草的伊血安颗粒，按照供试品溶液的准备方法进行制备。