[发明专利]一种HPLC法分析分离顺式双环[3,2,0]庚‑2‑烯‑6‑酮对映异构体的方法有效
| 申请号： | 201610317880.4 | 申请日： | 2016-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN105784878B | 公开（公告）日： | 2018-02-06 |
| 发明（设计）人： | 王淑红;修志明;李臣;赵春影;谢晓娜 | 申请（专利权）人： | 长春百纯和成医药科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司22201 | 代理人： | 杜森垚 |
| 地址： | 130000 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 hplc 分析 分离 顺式 映异构体 方法 | ||
1.一种HPLC法分析分离顺式双环[3,2,0]庚-2-烯-6-酮对映异构体的方法，其特征在于，采用手性色谱柱并使用正相色谱法进行分析分离；所述手性色谱柱为多糖衍生物正相涂覆型手性色谱柱，硅胶表面涂覆有直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)或直链淀粉-三[(S)-α-甲基苯基氨基甲酸酯]；所述正相色谱法所用的流动相为正己烷-异丙醇混合溶剂或正己烷-无水乙醇混合溶剂，正己烷-异丙醇混合溶剂的体积比例为87:13～99:1，正己烷-无水乙醇混合溶剂的体积比例为85:15～98:2。
2.如权利要求1所述的一种HPLC法分析分离顺式双环[3,2,0]庚-2-烯-6-酮对映异构体的方法，其特征在于，所述手性色谱柱为多糖衍生物正相涂覆型手性色谱柱，硅胶表面涂覆有直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，所述正己烷-异丙醇混合溶剂的体积比例为90:10～95:5。
3.如权利要求1所述的一种HPLC法分析分离顺式双环[3,2,0]庚-2-烯-6-酮对映异构体的方法，其特征在于，所述手性色谱柱为多糖衍生物正相涂覆型手性色谱柱，硅胶表面涂覆有直链淀粉-三[(S)-α-甲基苯基氨基甲酸酯]，所述正己烷-无水乙醇混合溶剂的体积比例为90:10～96:4。
4.如权利要求1所述的一种HPLC法分析分离顺式双环[3,2,0]庚-2-烯-6-酮对映异构体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)顺式双环[3,2,0]庚-2-烯-6-酮对映异构体供试品用流动相溶解，配制成1mL含顺式双环[3,2,0]庚-2-烯-6-酮对映异构体1～10μL的供试品溶液；进样量为1～20μL；
(2)设置流动相流速为0.4～1.5mL/min，检测波长为205～220nm，柱温14～50℃；
(3)取步骤(1)所制供试品溶液5～10μL注入液相色谱仪，完成顺式双环[3,2,0]庚-2-烯-6-酮对映异构体的分析与分离。
5.如权利要求4所述的一种HPLC法分析分离顺式双环[3,2,0]庚-2-烯-6-酮对映异构体的方法，其特征在于，所述流动相流速为0.5～1mL/min；检测波长为210nm；柱温为18～40℃。
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