[发明专利]一种制备帕博西尼中间体的方法有效
| 申请号： | 201610320997.8 | 申请日： | 2016-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN105968109B | 公开（公告）日： | 2017-11-17 |
| 发明（设计）人： | 聂红梅;李建爱;于明霞 | 申请（专利权）人： | 聂红梅;李建爱;于明霞 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276399 山东省临沂市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 帕博西尼 中间体 方法 | ||
1.一种制备帕博西尼中间体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将式(I)所示的化合物N-环戊基-5-甲基-2-氯-6-溴吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮在溴化亚铜和叔丁醇钾存在下与三甲基硅烷基乙炔反应生成式(II)所示的化合物N-环戊基-5-甲基-2-氯-6-乙炔基吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮；N-环戊基-5-甲基-2-氯-6-溴吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮与三甲基硅烷基乙炔、溴化亚铜、叔丁醇钾的摩尔比为1：1.2～2.5：0.3～0.6：1.2～2；步骤1)反应的条件为：反应温度为45～50℃，反应的溶剂为THF；
2)将步骤1)得到的式(II)所示的化合物N-环戊基-5-甲基-2-氯-6-乙炔基吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮在酸性水溶液中水解得到帕博西尼中间体N-环戊基-5-甲基-2-氯-6-乙酰基吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮；步骤2)水解的条件为：反应温度为65～70℃，水解的催化剂为AuCl，AuCl的用量为N-环戊基-5-甲基-2-氯-6-乙炔基吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮重量的6～8％；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，N-环戊基-5-甲基-2-氯-6-溴吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮与三甲基硅烷基乙炔、溴化亚铜、叔丁醇钾的摩尔比为1：1.5～2：0.35～0.5：1.5～1.6。
3.根据权利要求1或2中所述的方法，其特征在于，步骤1)的反应在保护气体中存在，所述保护气体为氮气、氦气或氩气。
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