[发明专利]一种原位流延制备氧化锆陶瓷片的方法

说明书

技术领域

本技术涉及到一种氧化锆陶瓷的制备方法，特别是涉及到原位流延法制备氧化锆陶瓷片的制备方法。

背景技术

氧化锆材料因具有高硬度、高强度、高韧性、极高的耐磨性以及较高和纯的氧离子导电性等优良性能，在陶瓷、耐火材料、机械、电子、光学、航空航天、生物、化学等各领域获得了广泛的应用。纯氧化锆存在三种晶型，且可以相互转化：小于950℃为单斜晶系，在1200至2370℃以上为四方晶型，在2370℃以上形成立方晶型。由于在高低温变换时氧化锆材料的相变存在较大的体积变化，导致材料在烧结是使用过程中很容易开裂、破碎和强度变低，所以应用时一般都需要用其他元素进行掺杂以稳定氧化锆的相，使其在温度变化时不产生材料的破坏。通过控制掺杂稳定剂的含量可以获得相组成不同的氧化锆，若使部分四方相亚稳到室温，就得到部分稳定氧化锆PSZ；若使四方相全部亚稳到室温则获得只含单相多晶四方氧化锆TZP；若使立方形亚稳到室温，获得单相四方相材料即全稳定氧化锆FSZ。稳定剂可以单一使用也可以多种联合使用，对氧化锆稳定化的作用也不同。目前对于掺杂氧化锆的成型工艺基本上都是遵循了先成相再成型的工艺过程，如CN103951421A、CN100519475C等专利都公开了流延法制备氧化锆陶瓷的方法，即首先制备掺杂氧化锆的粉体，再将粉体烧结成型制备为器件。此方法一般都是使用湿化学法制备出掺杂氧化锆，需要较为昂贵的锆盐前驱体，而且制备过程中需要大量的有机溶剂和其他的有机物，污染严重且成本高，掺杂氧化锆制备过程都需要烧结成相，高温会使得氧化锆的烧结活性大大降低，使后步的成型烧结温度增加，烧结密度降低。

发明内容

鉴于目前氧化锆陶瓷成型过程中存在的问题，本发明在于提供一种利用原位流延的方法制备掺杂氧化锆陶瓷片层，其原料为氧化锆和掺杂物粉体，利用流延法将材料的成相和成型过程通过一步完成，减少了材料制备步骤，降低了产品的成本。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

（1）将氧化锆和掺杂相氧化物粉体按比例使用球磨均匀混合；

（2）将均匀混合的粉体、溶剂、分散剂、均化剂使用球磨混合均匀为分散液。分散液质量比为：粉体20%~50%，溶剂10%~50%，分散剂1%~10%，均化剂0~3%。球磨混合时间在30分钟到6个小时之间，球磨机罐体转速在30转/分钟到100转/分钟之间，球与粉体的质量比在30:1到2:1之间；

（3）将粘结剂、增塑剂、除泡剂加入分散液使用球磨混合均匀为氧化锆浆料。浆料的质量比为：分散液70%~95%，粘结剂5%~25%，增塑剂1%~5%，除泡剂0.5%~2%。球磨混合时间在30分钟到4个小时，球磨机罐体转速在10转/分钟~30转/分钟之间，球与粉体的质量比在20:1到2:1之间；

（4）使用真空搅拌脱泡的办法对氧化锆浆料进行除泡处理；

（5）除泡后的浆料进行流延、干燥、烧结得到氧化锆陶瓷片。

在一典型实施方案之中，所述原位流延制备氧化锆陶瓷片的方法包括：

（1）将氧化锆和掺杂相氧化物粉体按比例使用球磨均匀混合。球磨混合时间2个小时，球磨机罐体转速为800转/分钟，球与粉体的质量比为15:1；

（2）将均匀混合的粉体、溶剂、分散剂、均化剂使用球磨混合均匀为分散液。分散液质量比为：粉体45%，溶剂为乙醇和丁酮混合物50%，分散剂三乙醇胺3%，均化剂环己酮2%。球磨混合4小时，球磨机罐体转速80转/分钟，球与粉体的质量比为20:1；

（3）将粘结剂、增塑剂、除泡剂加入分散液使用球磨混合均匀为氧化锆浆料。浆料的质量比为：分散液80%，粘结剂聚乙烯醇缩丁醛15%，聚乙二醇400占4.5%，除泡剂异辛醇0.5%。球磨混合时间在4个小时，球磨机罐体转速在20转/分钟，球与粉体的质量比在20:1；

5、将制备真空除泡方法，真空度为4KPa，搅拌速度为10转/分钟，脱泡时间在30分钟。脱泡后的浆料粘度为20000mPa.s；

6、真空搅拌脱泡后的浆料在流延机上流延干燥，干燥温度为25℃；干燥时间为12小时；厚度为5毫米；流延干燥后得到的生坯在室温-500℃按1℃/分钟速度升温，并且在500度保温4小时排胶处理，然后按3℃/分钟速度升温，最高温度为1450℃之间，保温3小时后得到掺杂氧化锆陶瓷片。

与现有工艺相比，本发明的积极效果包括：

1、与现有工艺相比，本发明省略了掺杂氧化锆陶瓷粉体的成相过程，采用成相-成型一步工艺完成，节省了工艺时间，降低了工艺成本；