[发明专利]一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法。

背景技术

氧化锌是一种直接带隙宽禁带半导体材料，具有优异光电特性和气敏特性。氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。微颗粒的氧化锌作为一种纳米材料也开始在相关领域发挥作用。氧化锌是一种重要而且使用广泛的物理防晒剂，屏蔽紫外线的原理为吸收和散射。氧化锌属于N型半导体，价带上的电子可以接受紫外线中的能量发生跃迁，这也是它们吸收紫外线的原理。氧化锌纳米材料丰富的形貌与结构直接决定其物理性质与应用潜力，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。

等级结构建筑(hierarchical architecture)的概念是来定义楼房、桥梁等建筑物。在微纳米材料研究领域，这一概念被借用过来，通常叫等级结构材料。等级结构材料形态是分为不同等级的，高等级是由低等级建筑模块组成的，较高等级控制或优先于较低等级。对于等级结构材料来说，组装单元的组装方式是极为重要的，组装方式的不同会导致最终等级结构材料形态和性能的不同。氧化锌纳米材料形貌与结构决定其物理化学性质，有关氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法的研究较少,本发明公布了一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法。

发明内容

本发明旨在提供一种制备成本低，易于操作控制，反应温度低,目的产物收率高，均一性好，且具有较高催化活性的氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法。通过多组对比试验，发现草酸在制备工艺中起着重要作用。所制备的氧化锌拉长八面体等级结构材料，具有良好的光催化性能，光催化降解染料的工艺条件下，60分钟降解率达到了98%以上。本发明制备方法同样可以应用于其它功能材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。

为达到上述目的，本发明是这样实现的。

一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法，向草酸水溶液中滴加可溶性锌盐水溶液，在恒温并且搅拌条件下反应直到前驱物沉淀生成，反应结束后，再经过滤、水洗、干燥和煅烧后即得目的产物。

作为一种优选方案，本发明所述草酸水溶液的摩尔浓度为0.1～2.0 mol/L；所述可溶性锌盐为硝酸锌或乙酸锌的一种或其混合物，其摩尔浓度为0.01～1.0 mol/L；可溶性锌盐和草酸的摩尔比为1:5～50。

进一步地，本发明所述滴加溶液的速度为60～180滴/分钟；所述恒温温度在20～30 ℃；所述搅拌速度在100～150 转/分钟；所述搅拌条件下的反应时间为10～30分钟。

进一步地，本发明所述干燥时间为1～3小时，干燥温度为60～100 ℃，升温速率为2～10 ℃/分钟。

更进一步地，本发明所述煅烧时间为2～5小时，煅烧温度为400～500 ℃，升温速率为2～20 ℃/分钟。

与现有技术相比，本发明具有如下特点。

（1）本发明开发了制备氧化锌拉长八面体等级结构材料新工艺路线，产品是由大量的氧化锌纳米粒子组装而成的拉长八面体等级结构材料。拉长八面体的尺寸在5～8 μm之间，氧化锌纳米粒子的尺寸在10～30 nm之间，禁带宽度在2.9 ～3.1eV。该工艺制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，可以实现工业化大量生产。

（2）目的产物收率（99.2%～99.7%），产品纯度高（99.5％～99.8％）可满足工业应用领域对可见光催化材料的要求。

（3）本发明制备的目的产物氧化锌拉长八面体等级结构材料是可见光催化材料，60分钟降解率可达到（98.0％～99.0％），具有较高的催化活性。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。

图1为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料SEM图。

图2为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料SEM图。

图3为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料SEM图。

图4为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料SEM图。

图5为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料SEM图。

图6为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料SEM图。

图7为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料SEM图。