[发明专利]用于检测Hg2+的聚集诱导发光型荧光传感器及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610338936.4 | 申请日: | 2016-05-19 |
公开(公告)号: | CN106008510B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 赵娜;李楠;巩倩 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C07D473/34 | 分类号: | C07D473/34;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 检测 hg sup 聚集 诱导 发光 荧光 传感器 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于检测Hg2+的聚集诱导发光型荧光传感器,其特征在于该荧光传感器的结构式如下所示:
2.权利要求1所述的聚集诱导发光型荧光传感器的制备方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)将4-溴-四苯乙烯、4-乙烯基吡啶、醋酸钯、三苯基膦、三乙胺按摩尔比为1:1.1~2:0.04~0.06:0.1~0.15:4~5,在氮气保护下90~110℃搅拌2~3天,分离纯化产物,得到式1化合物;
(2)将2-溴乙醇、叔丁基二甲基氯硅烷、咪唑溶于二氯甲烷中,室温搅拌20~24小时,用水淬灭反应,减压蒸除二氯甲烷,用乙醚萃取,有机相旋转蒸发除去乙醚,真空干燥,得到粗产物;将粗产物、腺嘌呤、碳酸钾溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在氮气保护下室温搅拌24~36小时,分离纯化产物,得到式a化合物,其中2-溴乙醇、叔丁基二甲基氯硅烷、咪唑、腺嘌呤、碳酸钾的摩尔比为1:1~1.3:1.1~2:1~1.5:2~3,式a中TBDMS代表叔丁基二甲基硅烷基;
(3)将式a化合物溶于四氢呋喃中,在0℃下逐滴加入1mol/L四丁基氟化铵的四氢呋喃溶液,式a化合物与四丁基氟化铵的摩尔比为1:1~1.3,滴加完后继续搅拌1~2小时,然后将反应液室温继续搅拌2~3小时,加入水淬灭反应,分离纯化产物,得到式b化合物;
(4)将碘单质溶于二氯甲烷中,室温搅拌下加入三苯基膦、咪唑,搅拌8~12小时后,加入式b化合物,室温搅拌2~3小时,分离纯化产物,得到式2化合物,其中式b化合物、碘单质、三苯基膦、咪唑的摩尔比为1:1.1~2:1.1~2:2~3;
(5)将式2化合物和式1化合物按摩尔比为1:1.1~1.5溶于乙腈中,加热回流45~50小时,减压蒸除乙腈,所得固体溶解于DMSO中,加入饱和氯化钠水溶液,室温搅拌10~12小时,分离纯化,得到聚集诱导发光型荧光传感器。
3.根据权利要求2所述的聚集诱导发光型荧光传感器的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的4-溴-四苯乙烯、4-乙烯基吡啶、醋酸钯、三苯基膦、三乙胺的摩尔比为1:1.5:0.05:0.12:4.3。
4.根据权利要求2所述的聚集诱导发光型荧光传感器的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的2-溴乙醇、叔丁基二甲基氯硅烷、咪唑、腺嘌呤、碳酸钾的摩尔比为1:1:1.5:1.2:2.4。
5.根据权利要求2所述的聚集诱导发光型荧光传感器的制备方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述的式b化合物、碘单质、三苯基膦、咪唑的摩尔比为1:1.5:1.5:2.5。
6.根据权利要求2所述的聚集诱导发光型荧光传感器的制备方法,其特征在于:在步骤(5)中,所述的式2化合物和式1化合物的摩尔比为1:1.2。
7.权利要求1所述的聚集诱导发光型荧光传感器在检测水相中Hg2+的应用。
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