[发明专利]用于检测Hg2+的聚集诱导发光型荧光传感器及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201610338936.4 申请日: 2016-05-19
公开(公告)号: CN106008510B 公开(公告)日: 2017-07-11
发明(设计)人: 赵娜;李楠;巩倩 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: C07D473/34 分类号: C07D473/34;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司61201 代理人: 高雪霞
地址: 710062 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 用于 检测 hg sup 聚集 诱导 发光 荧光 传感器 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

技术领域

发明属于环境检测及生物检测技术领域,具体涉及一种用于水相介质和线粒体内Hg2+检测的聚集诱导发光型荧光传感器及其制备方法和应用。

背景技术

Hg2+因具有极大的污染和对人体非常严重的危害而臭名昭著。Hg2+进入人体后会引起人体中枢神经、大脑、内分泌系统、肾脏、肝脏、心脏以及其他器官的破坏。自然界中汞的化学性质完全取决于其在自然界中的化学状态,无机Hg2+在进入水体后会以各种不同的途径转化为甲基汞。甲基汞与蛋白质中的巯基具有很强的亲和力而沉积在生物体内,并随着食物链的循环浓度不断增高。对于长期食用被汞污染的海洋生物的孕妇们也极有可能将自身体内的汞传递给胎儿,并对胎儿的身体健康构成威胁。因此,对于Hg2+的检测具有非常重要的意义。

经历过几十年的努力,目前为止对于Hg2+的检测方法已经有了一定的发展。如原子吸收/发射光谱学、X射线吸收光谱法、电感耦合等离子体、质谱分析法、电化学和表面增强拉曼散射等方法。这些方法曾经在很长一段时间对于Hg2+的检测做出了很大的贡献,但同时,在使用的过程中经常给人们带来许多问题和困扰。比如,这些方法用到的仪器造价昂贵、复杂精密、对使用者的知识与技能要求极高、耗时而且只适合于实验室的检测。相比较而言,荧光传感器因其具有操作方法简单、响应快速、造价低廉以及高的灵敏度等优点已经成为检测Hg2+众多方法中最为被大家接受的一种。

线粒体是细胞的能量工厂,并在很多细胞的生化过程中扮演着重要的角色。线粒体微环境的改变与很多疾病密切相关。因此,靶向线粒体的荧光传感器是近年来国内外研究的热点方向之一。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种用于快速、高选择性检测水相介质及线粒体内Hg2+的聚集诱导发光型荧光传感器,以及该荧光传感器的制备方法和应 用。

解决上述技术问题所采用的技术方案是:该聚集诱导发光型荧光传感器的结构式如下所示:

上述聚集诱导发光型荧光传感器的合成路线及具体合成方法如下:

1、将4-溴-四苯乙烯、4-乙烯基吡啶、醋酸钯、三苯基膦、三乙胺按摩尔比为1:1.1~2:0.04~0.06:0.1~0.15:4~5,在氮气保护下90~110℃搅拌2~3天,分离纯化产物,得到式1化合物。

2、将2-溴乙醇、叔丁基二甲基氯硅烷、咪唑溶于二氯甲烷中,室温搅拌20~24小时,用水淬灭反应,减压蒸除二氯甲烷,用乙醚萃取,有机相旋转蒸发除去乙醚,真空干燥,得到粗产物;将粗产物、腺嘌呤、碳酸钾溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在氮气保护下室温搅拌24~36小时,分离纯化产物,得到式a化合物,其中2-溴乙醇、叔丁基二甲基氯硅烷、咪唑、腺嘌呤、碳酸钾的摩尔比为1:1~1.3:1.1~2:1~1.5:2~3,式a中TBDMS代表叔丁基二甲基硅烷基。

3、将式a化合物溶于四氢呋喃中,在0℃下逐滴加入1mol/L四丁基氟化铵的四氢呋喃溶液,式a化合物与四丁基氟化铵的摩尔比为1:1~1.3,滴加完后继续搅 拌1~2小时,然后将反应液室温继续搅拌2~3小时,加入水淬灭反应,分离纯化产物,得到式b化合物。

4、将碘单质溶于二氯甲烷中,室温搅拌下加入三苯基膦、咪唑,搅拌8~12小时后,加入式b化合物,室温搅拌2~3小时,分离纯化产物,得到式2化合物,其中式b化合物、碘单质、三苯基膦、咪唑的摩尔比为1:1.1~2:1.1~2:2~3。

5、将式2化合物和式1化合物按摩尔比为1:1.1~2溶于乙腈中,加热回流45~50小时,减压蒸除乙腈,所得固体溶解于DMSO中,加入饱和氯化钠水溶液,室温搅拌10~12小时,分离纯化,得到聚集诱导发光型荧光传感器。

上述步骤1中,优选4-溴-四苯乙烯、4-乙烯基吡啶、醋酸钯、三苯基膦、三乙胺的摩尔比为1:1.5:0.05:0.12:4.3。

上述步骤2中,优选2-溴乙醇、叔丁基二甲基氯硅烷、咪唑、腺嘌呤、碳酸钾的摩尔比为1:1:1.5:1.2:2.4。

上述步骤4中,优选式b化合物、碘单质、三苯基膦、咪唑的摩尔比为1:1.5:1.5:2.5。

上述步骤5中,优选式2化合物和式1化合物的摩尔比为1:1.2。

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