[发明专利]土壤和/或植物中全氟化合物同分异构体的测定方法

权利要求书

1.一种测定土壤和/或植物中全氟化合物同分异构体的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤(1)，用离子对萃取法对土壤和/或植物样品进行振荡提取6-12h；

步骤(2)，对步骤(1)获得的提取液用氮气吹干，加甲醇溶解残渣，加超纯水后过0.22-0.45μm的尼龙膜；将通过尼龙膜的上清液过WAX固相萃取柱，然后用pH值为4的25mM的醋酸钠溶液淋洗小柱，抽干柱中残留水分后，用0.1％氨水-甲醇进行洗脱，氮吹洗脱液至0.5-2.0mL，在2-8℃条件下8000-12000r/min离心20-50min后，取上清液添加内标待用；其中，MPFOA、MPFOS和MPFHxS为替代内标；M2PFOA和M4PFOS为内标；

步骤(3)，将步骤(2)的产物用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪检测，并与平行操作的同分异构体标准品相比较，采用内标法进行定量，即得到全氟化合物各同分异构体的含量；

其中，所述全氟化合物同分异构体包括n-PFOA、3m-PFOA、4m-PFOA、5m-PFOA、iso-PFOA、tb-PFOA、m₂-PFOA、n-PFOS、1m-PFOS、3m-PFOS、4m-PFOS、5m-PFOS、iso-PFOS、tb-PFOS、m₂-PFOS、n-PFHxS和br-PFHxS；

其中，所述超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪的色谱条件为：

色谱柱：Epic FO LB色谱柱，其填料粒度为1.8μm，孔径为色谱柱柱长×内径为150mm×2.1mm；

流动相：作为A组分的甲醇，以及作为B组分的5mM甲酸铵-水，流动相的pH值为4；

梯度洗脱程序：

其中，“A(％)”和“B(％)”为A、B两组分的体积比。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述离子对萃取法使用的离子对试剂为四丁基硫酸氢铵，有机提取剂为甲基叔丁基醚。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)具体操作中，是向土壤和/或植物样品中加入NaOH、TBAHS、Na₂CO₃和MTBE并进行震荡提取，然后离心取MTBE上清液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪的检测条件为：

柱温：35℃；

进样量：5μL；

所述质谱的条件是：

电离方式：ESI^-；

毛细管电压：2.6kV；

离子源温度：120℃；

脱溶剂气温度：350℃；

脱溶剂气流量：600L/Hr；

锥孔气流量：50L/Hr；

碰撞气体：氩气；

碰撞气体流速：0.15mL/min；

数据采集模式：多反应监测模式。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)之前，还包括对所述土壤和/或植物样品的前处理步骤，对于土壤样品，所述前处理步骤包括冷冻干燥、研磨和过筛；对于植物样品，所述前处理步骤包括清洗、冷冻干燥和磨碎。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述过筛为过50目的筛。

7.权利要求1～6任一项所述的测定土壤和/或植物中全氟化合物同分异构体的方法在环境分析检测领域中的应用。