[发明专利]土壤和/或植物中全氟化合物同分异构体的测定方法

说明书

本发明公开了一种测定土壤和/或植物中全氟化合物同分异构体的方法。所述方法包括如下步骤：1)用离子对萃取法对土壤和/或植物样品进行提取；2)对步骤1)获得的提取液进行浓缩和净化；3)将步骤2)的产物用超高效液相色谱‑三重四级杆串联质谱仪检测，并与平行操作的同分异构体标准品相比较，采用内标法进行定量，即得到全氟化合物各同分异构体的含量。本发明的测定方法，其检测结果准确，并具有高回收率、低检出限、高灵敏度和抗基质干扰能力强的优点。

技术领域

本发明涉及一种土壤和/或植物中全氟化合物同分异构体的测定方法。

背景技术

以全氟烷基羧酸(PFCAs)和全氟烷基磺酸(PFSAs)为代表的全氟化合物(PFASs)是一类持久性有机污染物，具有环境持久性、生物富集性、生物放大性以及生物毒性效应，有关PFASs环境行为的研究已成为环境化学领域的热点。人们发现环境中的PFASs，尤其是全氟辛烷羧酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)存在多种直链、支链同分异构体，并且各种PFAS异构体在环境中的行为存在差异，在生物体内可能表现出不同的富集、代谢和毒性效应。

全氟化合物同分异构体来源于它们的生产方式。电化学氟化法和调聚合成法是PFASs最主要的两种生产方式。调聚合成法的产品几乎全部为直链PFASs，而电化学氟化法生产的PFASs中会不可避免地含有支链异构体。虽然目前国际上调聚合成法逐渐替代了电化学氟化法，由于规模和技术的限制，我国不少地方仍采用电化学氟化法生产全氟化合物。另外，生产工艺和生产条件的差异也会造成各异构体组成的不同。因此，研究环境介质中PFASs同分异构体的组成，不仅可以揭示各异构体在环境行为和生物行为上的差异，也可以作为推测区域环境中PFASs生产来源的依据。

土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是生态环境的重要组成部分。随着工农业生产的迅速发展，土壤污染日益严重，已成为制约农业可持续发展、危害人体健康的重要因素之一。持久性有毒物质在土壤中长期累积，不但对土壤生态系统带来严重影响，而且污染物可以通过植物吸收进入食物链，危害人类健康。研究表明，城市污水处理厂的活性污泥中普遍含有PFASs，活性污泥的土地利用可能导致PFASs在土壤和植物中的积累。但由于分析方法的限制，目前有关土壤和植物中PFASs污染的报告几乎全部为PFOA、PFOS等的总量，很少对其中的同分异构体加以区分。发展PFASs同分异构体的分析方法并以此对土壤、植物中的同分异构体的含量进行检测，对于全面认识土壤中PFASs的来源、环境行为和生物行为具有重要意义。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种土壤和/或植物中全氟化合物同分异构体的测定方法，其检测结果准确，并具有高回收率、低检出限、高灵敏度和抗基质干扰能力强的优点。

具体地，本发明提供一种测定土壤和/或植物中全氟化合物同分异构体的方法，所述方法包括如下步骤：

1)用离子对萃取法对土壤和/或植物样品进行提取；

2)对步骤1)获得的提取液进行浓缩和净化；

3)将步骤2)的产物用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪检测，并与平行操作的同分异构体标准品相比较，采用内标法进行定量，即得到全氟化合物各同分异构体的含量。

其中，所述的全氟化合物同分异构体为本领域常规的含义，在本发明中更优选为全氟辛烷羧酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟己烷磺酸(PFHxS)的各直链、支链同分异构体。更具体地，PFOA同分异构体包括n-PFOA、3m-PFOA、4m-PFOA、5m-PFOA、iso-PFOA、tb-PFOA和m₂-PFOA，PFOS同分异构体包括n-PFOS、1m-PFOS、3m-PFOS、4m-PFOS、5m-PFOS、iso-PFOS、tb-PFOS和m₂-PFOS，PFHxS同分异构体包括n-PFHxS和br-PFHxS，共17种化合物。