[发明专利]一种止咳糖浆的检测方法

权利要求书

1.一种止咳糖浆的检测方法，该检测方法包括成分鉴别及含量测定项目，其特征在于：所述成分鉴别是对止咳糖浆中麻黄、麻黄根素和麻黄新碱A的薄层鉴别、苦杏仁的薄层鉴别、甘草的薄层鉴别，所述含量测定是对止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量测定；

所述成分鉴别包括：

（1）麻黄、麻黄根素和麻黄新碱A的薄层鉴别：

取本品10ml，用按体积比计的石油醚∶甲醇=2～5∶0.5～1.5混合液振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取麻黄对照药材2g，加水20ml,加热回流提取20分钟，滤过，滤液用按体积比计的石油醚∶甲醇=2～5∶0.5～1.5混合液振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为麻黄对照药材溶液，另取麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品，加甲醇制成每1ml含麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品各1mg的混合溶液，作为麻黄根素和麻黄新碱A对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的甲苯∶甲醇∶氨水=12～15∶1～4∶0.5～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰；

（2）苦杏仁的薄层鉴别：

取本品10ml，加水10ml，摇匀，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取苦杏仁对照药材1g，研细，加石油醚20 ml，超声处理10分钟，弃去石油醚，残渣加水30 ml，煮沸10分钟，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法，试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的甲苯∶乙酸乙酯=2～5∶0.5～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；

（3）甘草的薄层鉴别

取本品20ml，加水稀释至40ml，离心，取上清液，通过已处理好的D101型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用80%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水=11～17∶0.5～1.5∶0.5～1.5∶1～4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；

所述含量测定包括：

（4）盐酸麻黄碱的含量测定：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

以体积比计的乙腈∶0.1%磷酸溶液=7～11∶85～94为流动相；

检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；

取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液，精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，超声处理20分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中盐酸麻黄碱的含量。

2.根据权利要求1所述的止咳糖浆的检测方法，其特征在于：步骤（1）所述的用于制备供试品溶液的石油醚与甲醇的混合液按体积比计石油醚∶甲醇=3∶1。

3.根据权利要求1所述的止咳糖浆的检测方法，其特征在于：步骤（1）所述的用于制备麻黄对照药材溶液的石油醚与甲醇的混合液按体积比计石油醚∶甲醇=3∶1。