[发明专利]一种粒径可控棒状银粉的制备方法有效
申请号: | 201610349957.6 | 申请日: | 2016-05-24 |
公开(公告)号: | CN105921765B | 公开(公告)日: | 2017-10-13 |
发明(设计)人: | 张兴业;王海燕;宋延林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F9/02;B22F1/00 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司11275 | 代理人: | 张水俤 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒径 可控 银粉 制备 方法 | ||
1.一种粒径可控棒状银粉的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:
1)常温下,将1-10g球形纳米银粉加入到100-200mL溶剂中,磁力搅拌2-10h,搅拌速度为100-800r/min,得到混合液;
2)将步骤1)得到的混合液3000-10000r/min离心5-50min,离心后静置1-5h,棒状银粉粒子沉降下来,上层为澄清液;
3)将上层澄清液倒掉,所得沉降物分别经去离子水、乙醇清洗3-5次、30-50℃烘干后得到形状规则的棒状银粉;
步骤1)所述的溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯、丙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的球形纳米银粉的制备方法为:
(1)将1-15g银盐前体溶解于10-120mL溶剂中,充分溶解得到银盐溶液;
(2)将1-60g分散剂溶解于10-200mL溶剂中,搅拌至完全溶解,得到分散剂溶液;
(3)将0.5-20g还原剂溶解于10-120mL溶剂中,搅拌至完全溶解,得到还原剂溶液;
(4)将步骤(2)得到的分散剂溶液与步骤(1)得到的银盐溶液混合,100-500rpm恒速搅拌,混合均匀;
(5)在20-90℃以及搅拌条件下,将步骤(3)得到的还原剂溶液以恒流方式滴加到步骤(4)得到的混合溶液中,反应120-600min后得到银纳米粒子分散液;
(6)将步骤(5)得到的银纳米粒子分散液进行超滤膜循环分离,最后经过离心喷雾干燥制备得到球形纳米银粉。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的银盐前体选自硝酸银、醋酸银、硫酸银、草酸银、十二烷基酸银、苹果酸银中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的分散剂是水和弱溶剂两用分散剂;所述的还原剂为醇胺类还原剂。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的分散剂选自德国Silcona公司的HLD-8分散剂,PARTNER公司的W-S90分散剂,EONLEO公司的EL-W604分散剂,德谦公司的904分散剂,BYK公司的B-180、B-4500、B-4509、B-22255分散剂,上海三正公司的12B、10S、12W-A分散剂中的一种或几种;所述的还原剂选自异丙醇胺、正丁醇胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲醇胺、正丙醇胺、二异丙醇胺、二苯丙醇胺、二甘醇胺、异丁醇胺、三异丁醇胺中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的球形纳米银粉的制备方法中使用的溶剂选自去离子水、乙醇、异丙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的超滤膜为陶瓷或纤维素滤膜,膜孔径为10k-500k道尔顿。
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