[发明专利]一种粒径可控棒状银粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属纳米材料制备技术领域，具体涉及一种粒径可控棒状银粉的制备方法。

背景技术

纳米银粉具有许多独特的性能，如比表面积大、表面能及表面活性高、烧结温度低等，被广泛应用于电子、冶金、化工、医药、军工、航空、航天、超低温制冷等领域。银粉在电子工业中的应用主要有：生产各种导电浆料、用于印刷电路及电子元件的内外电极；用于化学电池、燃料电池及光化学电池的电极材料；用作生物工程、医药卫生抗菌材料及生物传感器材料等。

粉末的理化性能决定其性能及其用途，超细银粉的微观形貌对银粉的使用性能起着非常重要的作用，而作为电子工业关键材料的银粉，当用它作导电材料时，球形银粉在导电层中的传导性依靠的是颗粒间的点接触，而棒状银粉颗粒之间是面接触或线接触，可通过架桥形成三维网状导电回路，电阻相对较低，因而用作导电粉体时形成导电通路的几率更大，导电性能更加优异。棒状银粉因其高长径比，比表面积相对较大，性质稳定，从而可有效提高导电材料的导电性能。由于棒状纳米银粉的功能层集中在表面，形成类似于空心银粉的结构，等体积下其重量比实心结构要低，这样在形成同等性能的导电浆料时需要添加的银粉重量减少，因而可降低使用成本，是银粉的革新产品。

目前纳米银粉的制备方法主要有球磨法、光诱导法、声化法、液相还原法、微乳液法、喷雾热分解法、电解法、模板法以及水热法等。这些方法中，绝大部分着重于制备球状纳米银粉或者片状银粉。申请公布号为CN 102069193 A的中国专利提供了一种通过辐射还原制备粒度可控窄分布球形易分散银粉的方法，其银粉的粒径为0.5~5μm。公开号为CN1785558A的中国专利采用将硝酸银溶液滴加到还原剂和分散剂中，用氨水调节pH值制备了微米级球形银粉，粒径为0.1~3.0μm，但需要在20-80℃反应。公开号为CN103737011 A的中国专利公开了一种高振实球形银粉的制备方法，银粉的粒径范围为1~3μm，反应条件为50-80℃；中国专利CN101318225 B提供了一种金属多孔类球形银粉的制备方法，制备的金属多孔类球形银粉的粒度为10~100μm，反应条件为40-80℃；湛菁等以硝酸银为原料、草酸铵为沉淀剂、氨为配位剂，通过配位沉淀法制备了棒状银粉前驱体 Ag₂C₂O₄，但需在惰性气氛下在50～65℃热分解该前驱体30min才能得到比表面积为1.054 m² /g 棒状银粉(形貌控制合成棒状银粉前驱体.贵金属，2011,32(3),13-24)。周苏闽等利用凹土棒晶为内核材料，运用化学沉积的方法，在凹土表面包覆一层具有优良导电性能的金属银，制得高长径比的核-壳结构一维棒状超细银粉，直径约为40 nm（化学沉积法制备凹凸棒土/银核壳结构棒状银粉.非金属矿,2011,34(4),15-18）。

相比球形纳米银粉，棒状纳米银粉的研究却少见报道且制备过程复杂，模板法虽然能制备出银纳米线，但需要预制模版，操作麻烦；微乳液法和水热法则需要利用表面活性剂的软模板作用来控制合成银纳米线，产品重现性差，工业化困难。本发明在常温条件下制备棒状纳米银，制备工艺过程简单，制得的纳米银颗粒尺寸可控、粒度分布均匀、形状规则。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种制备工艺简单、反应过程易控、成本较低、粒径可控、形状规则的棒状银粉的制备方法。

本发明的技术方案为：将球形纳米银粉分散在酯类溶剂中，在室温下磁力搅拌，将得到的混合液离心，静置，沉降物经去离子水、乙醇清洗，烘干后得到棒状银粉，其中银粒子的长度为600-2000nm，形状为规则的棒状。纳米银粉经所选溶剂处理后，形貌、尺寸均发生了改变，所述溶剂在清洗掉纳米颗粒表面的包覆剂的同时还对其形貌产生诱导作用，使其沿一维方向生长，所得到的棒状银粉长短一致，形状规则，粒度均匀。

本发明所述的粒径可控棒状银粉的制备方法为：

1）常温下，将1-10g球形纳米银粉加入到100-200mL溶剂中，磁力搅拌2-10h，搅拌速度为100-800r/min ，得到混合液；

2）将步骤1）得到的混合液3000-10000r/min离心5-50min，离心后静置1-5h，棒状银粉粒子沉降下来，上层为澄清液；

3）将上层澄清液倒掉，所得沉降物分别经去离子水、乙醇清洗3-5次、30-50℃烘干后得到形状规则的棒状银粉。

所述的棒状银粉中银粒子的长度为600-2000nm，形状为规则的棒状。