[发明专利]测定鸡肉中抗病毒药物残留的UPLC‑MS/MS方法

权利要求书

1.一种测定鸡肉中抗病毒药物残留的UPLC-MS/MS方法，包括QuEChERS方法进行样品前处理及样品的检测分析，其特征在于，所述鸡肉中抗病毒药物为属于核苷类的阿昔洛韦、更昔洛韦、奥司他韦、扎那米韦、拉米夫定、利巴韦林，非核苷类的阿比朵尔、吗啉胍，属于三环胺类的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚及非核苷类异环胺类小分子免疫反应调节剂咪喹莫特四类12种抗病毒类药物；所述样品前处理包括样品的提取及净化，所述样品的提取为结合态样品在酸性条件下酶解后于盐酸-甲醇混合液中提取，所述样品的净化为经无水硫酸钠脱水后，采用C18粉、PSA粉吸附剂对提取液进行分散固相萃取净化；所述酸性条件为1％乙酸溶液和乙腈的混合液，所述的乙酸溶液与乙腈添加的体积比为1:4；所述盐酸-甲醇混合液中的盐酸浓度为0.2mol/L，所述盐酸与所述甲醇体积比为1:9，添加所述盐酸-甲醇混合液后振荡、高速冷冻离心机冷冻离心；所述UPLC-MS/MS法的色谱条件为：HILIC色谱柱为3.0mm×100mm，7μm；流动相A为5mmol/L乙酸铵溶液-0.2％甲酸；流动相B为乙腈；流速为0.4mL/min；进样量为2μL；梯度洗脱程序为：0～2min，95％流动相B，2～4min，95％～75％流动相B，4～5min，75％～70％流动相B，6～10min 95％流动相B。

2.根据权利要求1所述的测定鸡肉中抗病毒药物残留的UPLC-MS/MS方法，其特征在于，所述酶解的酶解液为100μg/mL的酸性磷酸酯酶溶液。

3.根据权利要求2所述的测定鸡肉中抗病毒药物残留的UPLC-MS/MS方法，其特征在于，所述酶解在样品加入所述乙酸溶液-乙腈后超声5min后再加入所述酶解液100μL，再加盖涡旋1min于37℃恒温箱培养2h。

4.根据权利要求1所述的测定鸡肉中抗病毒药物残留的UPLC-MS/MS方法，其特征在于，所述样品的净化具体步骤为：

(1)提取液中依次加入无水硫酸钠、C18、PSA，振荡、离心、氮气浓缩；

(2)浓缩后加入体积比为4:6的40％乙腈与0.1％甲酸溶液溶解残渣，经0.22μm有机滤膜后为待测液。

5.根据权利要求1所述的测定鸡肉中抗病毒药物残留的UPLC-MS/MS方法，其特征在于，所述UPLC-MS/MS法的质谱条件为：电喷雾正离子电离(ESI⁺)；多反应监测(MRM)；电喷雾电压(IS)为5.5KV；气帘气压力(CUR)为0.172MPa氮气；雾化气压力为0.379MPa；辅助气压力为0.379MPa；离子源温度(TEM)为500℃；碰撞电压(CE)为13-60V；去簇电压(DP)为：50-140V。