[发明专利]以氯甲酸对甲苯酯为原料工业生产对羟基苯甲醛的方法

权利要求书

1.以氯甲酸对甲苯酯为原料工业生产对羟基苯甲醛的方法，其特征为：

氯甲酸对甲苯酯用光气和对甲酚直接反应得到：

1)如权利要求1所述的光化反应，优选在70-110℃下进行；

2)如权利要求1的光化反应，光气由气体分布器进入釜内鼓泡反应；

2.对所得的光化物进行蒸馏，塔顶获得高纯度的氯甲酸对甲苯酯，釜底物则去碱解工序，回收对甲酚。

3.对蒸馏得到的纯度达99.5％以上的氯甲酸对甲苯酯进行氯化：

1)如权利要求3所述的氯化反应，在紫外光催化剂下进行；

2)如权利要求3所述的氯化反应，反应温度控制在80-120℃之间进行；

3)如权利要求3所述的氯化反应，氯化过程采用色谱跟踪，氯甲酸对甲苯酯氯代的二氯代物含量在55％-70％之间时，氯化结束。

4.氯甲酸对甲苯酯的氯化物在高真空下精馏分离为塔顶高含量一氯和釜底高含量二氯化物：

1)如权利要求4所述的精馏过程，所要求的塔顶真空度最小为10-15mm汞柱；

2)如权利要求4所述的精馏过程，塔顶精馏采出管及回流管要用蒸汽伴管保温；

3)如权利要求4所述的精馏过程，塔顶采出物要控制一定的回流比以保证连续采出物中具有高的一氯含量和尽可能少的二氯含量；

4)如权利要求4所述的精馏过程，塔顶采出所得的一氯取代物和少量的二氯取代物返回氯化系统，和氯甲酸对甲苯酯混合后继续进行氯化、精馏；

5)如权利要求4所述的精馏过程，精馏过程中对釜底物进行色谱分析，一氯含量小于2％时精馏结束。

5.对精馏所得釜底物高真空快速蒸馏。

6.对快速蒸馏所得物水解并冷却结晶，过滤，得到对羟基苯甲醛产品：

1)如权利6要求所述的水解过程，所用水解用水为脱盐水；

2)如权利6要求所述的结晶过程，需要数次用5-10℃的脱盐水清洗结晶的酸，并提纯结晶；

3)如权利6要求所述的结晶过程，当结晶的纯度达不到99％时，用5-10℃的脱盐水清洗结晶1-2次。