[发明专利]一种粒径可控的二氧化硅空心球纳米材料及其制备方法有效
申请号: | 201610364670.0 | 申请日: | 2016-05-26 |
公开(公告)号: | CN106044788B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 周国伟;王丹丹;刘作花;郑玉洁 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 董洁 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒径 可控 二氧化硅 空心球 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种粒径可控的二氧化硅空心球纳米材料的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙醇和去离子水混合,搅拌至溶液澄清,所述CTAB、PVP、去离子水和乙醇的添加摩尔比例为1:(0.3~0.5):(10124~15185):(2377~4754);
反应条件为:在30-35 °C、转速为499~501rpm的条件下搅拌1-3 h;
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)超声分散在环己烷溶液中,在不断搅拌的条件下,加入到步骤(1)所得的溶液中,持续搅拌形成混合溶液,CTAB、TEOS和环己烷的摩尔比为1:50:(500~800);
反应条件为:在30-35 °C下搅拌0.5-1 h;
(3)向步骤(2)中的混合溶液加入氨水溶液进行反应,所述氨水溶液与所述混合溶液的体积比(0.7~1.0):(45~70);
反应条件为:在30-35 °C下搅拌1-4 h;
(4)将步骤(3)得到的混合溶液转移至高压反应釜,然后将高压反应釜放入烘箱中,溶剂热处理后将所得溶液离心,洗涤,干燥并煅烧得到二氧化硅空心球;
所述溶剂热温度为180-200 °C,反应时间为24h;煅烧条件为:550-560 °C下煅烧4-6 h;
所述二氧化硅空心球纳米材料整体为单分散球形颗粒,粒径范围为220-430 nm,壳厚为15-20 nm,孔径10-12 nm。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,反应条件为:30 °C、转速为500 rpm下搅拌1 h。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,反应条件为:30 °C下搅拌0.5 h。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(3)中,反应条件为:30 °C搅拌反应2 h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,所述溶剂热温度为180 °C。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,干燥条件为60-80 °C下干燥8-12 h。
7. 如权利要求6所述的制备方法,其特征是:60 °C下干燥10 h。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,煅烧条件为550 °C下煅烧5 h。
9.采用权利要求1~8中任一项所述的方法制备得到的粒径可控的二氧化硅空心球纳米材料。
10.如权利要求9所述的二氧化硅空心球纳米材料,其特征是:所述二氧化硅空心球纳米材料整体为单分散球形颗粒,粒径范围为220-430 nm,壳厚为15-20 nm,孔径10-12 nm。
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