[发明专利]一种刻蚀石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的方法

说明书

技术领域：

本发明专利涉及真空电子学二次电子发射抑制技术领域，利用结合低二次电子发射系数材料石墨烯与纳米孔结构抑制二次电子发射，这种纳米级厚度的石墨烯薄膜及其纳米结构，导电性良好，能够有效地减小金属表面二次电子发射系数，从而应用该新方法能够很好地抑制由表面二次电子发射造成的部件微放电效应及粒子加速器的电子云现象。具体涉及制备超声解离石墨烯方法直接在金属银、铜、铝表面涂覆纳米级厚度石墨烯，利用离子刻蚀技术在石墨烯中制备纳米孔。这一技术可有效地抑制金属表面二次电子发射系数，实现二次电子发射系数在1.5-0.9范围内可调，为解决微波部件二次电子倍增效应和高能粒子加速器电子云提供一种有效的途径。

背景技术：

二次电子发射是指当具有一定能量的初次电子入射到样品表面时，会从样品表面激发出二次电子的现象。二次电子个数与初次电子个数之比称之为二次电子发射系数，数值上意味着平均单个入射电子能产生的二次电子数目。二次电子发射的情况取决于多种因素，如材料的原子序数、晶格结构、表面形貌以及入射电子的能量、角度等因素。

在真空电子器件中，抑制二次电子发射研究具有越来越重大的应用价值。利用低二次电子发射系数的材料应用于粒子加速器、真空传输线等领域，解决因二次电子发射导致的粒子加速器的电子云、空间飞行器表面带电、部件性能下降等问题。特别是近年来随着大功率微波部件的应用，微放电问题变得更加突出，减小二次电子发射系数可以实现微放电效应抑制。

为了减小材料表面二次电子发射系数，人们发展了多种方案。H.Bruining提出了表面镀覆碳膜的方法，初次电子入射到碳膜所产生的二次电子能够被孔壁拦截并吸收，从而大幅度降低表面二次电子产额，但是碳膜导电性较差，容易增大部件表面的插入损耗。ESA研究人员提出在镁合金镀银表面利用电解氧化和磁控溅射的方法形成微米级多孔结构实现二次电子发射抑制；2008年，欧洲空间局报导了利用真空蒸发镀银方法实现银材料多孔结构，能够有效减小表面二次电子发射产额。但是，制备金属纳米多孔结构的方法容易引起表面氧化，使得二次电子发射抑制稳定性较差。

发明内容：

本发明的技术解决问题为：克服了抑制二次电子发射系数引起的插入损耗和二次电子发射抑制效果稳定性较差的问题，提出了一种刻蚀石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的方法，解决了抑制二次电子发射系数带来的部件插入损耗和抑制效果稳定性问题。实现了刻蚀石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的结果。

本发明的技术解决方案为：一种刻蚀石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的方法，步骤如下：

(1)用丙酮和酒精超声清洗金属基片分别20-60分钟，并用氮气吹干，进行步骤(2)；

(2)配置浓度为0.1-1mg/ml石墨烯的氮甲基吡咯烷酮溶液，即石墨烯溶液，用旋凃的方式在步骤(1)氮气吹干后的金属基片表面涂覆0.05-0.3ml石墨烯溶液，形成表面纳米级厚度的石墨烯薄膜，进行步骤(3)；

(3)在300-500℃下，将步骤(2)涂覆石墨烯溶液的金属基片在氮气保护下退火1小时，去除表面残余有机物；

(4)用能量为1-5KeV的氩离子刻蚀步骤(3)去除表面残余有机物的金属基片上的石墨烯薄膜30s-2分钟，在石墨烯薄膜表面形成石墨烯纳米孔，得到样品，进行步骤(5)；

(5)取出样品并保存。

所述金属基片材质为银或铜、或铝的一种。

配置浓度为0.1-1mg/ml石墨烯的氮甲基吡咯烷酮溶液的方法为：步骤(2)中用超声波解离的方法将0.01g的高定向热解石墨或者热膨胀石墨分散于20ml氮甲基吡咯烷酮中，配置浓度为0.1-1mg/ml的石墨溶液。

步骤(4)中在石墨烯薄膜表面用氩离子刻蚀形成纳米孔，通过结合低二次电子发射系数材料的石墨烯和石墨烯纳米孔对入射电子的散射和吸收，减小二次电子发射系数。

本发明的有益效果是：

(1)本发明实现了刻蚀石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的方法，将低二次电子发射系数材料—石墨烯和纳米孔陷阱结构对电子的散射、吸收相结合应用到了抑制二次电子发射领域，在金属基片表面涂覆纳米级厚度的超声解离石墨烯，采用氩离子刻蚀技术制备纳米孔，实现表面的二次电子发射系数的降低，在1.5-0.9范围内可调，在解决微波部件微放电效应及粒子加速器的电子云方面有较好的应用前景。

(2)本发明工通过实验验证了纳米级厚度的石墨烯薄膜就能较为有效地抑制二次电子发射，同时二次电子发射系数抑制幅度随膜厚增大而增加。