[发明专利]一种无溶剂2‑对硝基苯基‑3‑芳基丙腈及其制备方法在审
申请号: | 201610382233.1 | 申请日: | 2016-06-01 |
公开(公告)号: | CN107445784A | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 钱珊;王周玉;杨羚羚;徐伟;袁陈;马小波;王伟;谭平;蒋光有;刘敏;邓梧桐 | 申请(专利权)人: | 西华大学 |
主分类号: | C07B37/04 | 分类号: | C07B37/04;C07C253/30;C07C255/33;C07C255/37;C07C255/35;C07C255/51;C07D307/16 |
代理公司: | 四川君士达律师事务所51216 | 代理人: | 芶忠义 |
地址: | 610039 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 硝基 苯基 芳基丙腈 及其 制备 方法 | ||
1.一种无溶剂2-对硝基苯基-3-芳基丙腈的制备方法,其特征在于,所述无溶剂2-对硝基苯基-3-芳基丙腈的制备方法包括:
首先将4-硝基苯乙腈,芳香醛,碱和二氢吡啶酯加入反应试管中,搅拌反应;
其次柱层析,柱层析使用的固定相为硅胶柱,即得产物2-对硝基苯基-3-芳基丙腈。
2.如权利要求1所述的无溶剂2-对硝基苯基-3-芳基丙腈的制备方法,其特征在于,所述芳香醛、4-硝基苯乙腈和二氢吡啶酯的摩尔比为1:1.2:1.2,芳香醛和碱的摩尔比为1:0.2~1:2。
3.如权利要求1所述的无溶剂2-对硝基苯基-3-芳基丙腈的制备方法,其特征在于,所述将4-硝基苯乙腈,芳香醛,碱和二氢吡啶酯加入反应试管中,加热升温至70-100℃,并搅拌反应0.5-4h。
4.如权利要求1所述的无溶剂2-对硝基苯基-3-芳基丙腈的制备方法,其特征在于,所述硅胶柱流动相由石油醚与乙酸乙酯体积比15:1~5:1。
5.一种如权利要求1所述无溶剂2-对硝基苯基-3-芳基丙腈的制备方法制备的无溶剂2-对硝基苯基-3-芳基丙腈,其特征在于,所述无溶剂2-对硝基苯基-3-芳基丙腈包括:芳香醛、4-硝基苯乙腈、二氢吡啶酯和碱;
芳香醛、4-硝基苯乙腈和二氢吡啶酯的摩尔比为1:1.2:1.2,芳香醛和碱的摩尔比为1:0.2~1:2。
6.如权利要求5所述的无溶剂2-对硝基苯基-3-芳基丙腈,其特征在于,所述碱是有机碱或无机碱。
7.如权利要求5所述的无溶剂2-对硝基苯基-3-芳基丙腈,其特征在于,所述芳香醛的结构通式为:
其中所述R1包括-Ph,-4-CH3Ph,-4-CH3OPh,-4-FPh,-4-ClPh,-4-CNPh,-4-BrPh,-2-NO2Ph,-3-NO2Ph,-4-NO2Ph,2-furyl,反应式如下:
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