[发明专利]一种温敏性反相胶体晶体膜及其制备方法有效
申请号: | 201610382946.8 | 申请日: | 2016-06-01 |
公开(公告)号: | CN107446082B | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
发明(设计)人: | 丛海林;于冰;宋倩倩;徐晓丹;韩东蔚 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C08F220/32 | 分类号: | C08F220/32;C08F220/54;C08F222/14;C08J5/18;C08J9/26;C01B33/141 |
代理公司: | 北京东方芊悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11591 | 代理人: | 彭秀丽 |
地址: | 266061 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 温敏性反相 胶体 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种温敏性反相胶体晶体膜的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
S1:制备硅球分散液
S11:将正硅酸四乙酯加入到乙醇中,混合均匀后得第一溶液;
S12:将水、以NH3计浓度为10-16mol/L的浓氨水与无水乙醇混合均匀后得第二溶液;
S13:将第一溶液和第二溶液混合,持续搅拌15-30小时,得到二氧化硅微球分散液;
S14:用乙醇将二氧化硅微球清洗数次,进行离心沉淀,真空干燥24小时;
S2:制备二氧化硅胶体晶体模板
将二氧化硅微球均匀的分散在无水乙醇中,在玻璃管中进行离心沉淀,固定在玻璃管内的二氧化硅微球真空干燥,即得单分散二氧化硅胶体晶体模板;
S3:制备聚合物柱体
将单分散二氧化硅胶体晶体模板置于聚合反应体系,在55℃-65℃进行聚合反应形成聚N-异丙基丙烯酰胺,得到聚合物柱体;
所述的聚合反应体系包括聚合反应单体、引发剂和交联剂,所述聚合反应单体为N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(GMA)的混合物,所述的引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN),交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA);
反应单体、引发剂和交联剂的摩尔比为7:1:7~5:1:5;聚合反应体系的用量和二氧化硅胶体晶体膜板之间体积比为1:1-1:1.2
S4:制备温敏性反相胶体晶体膜
采用刻蚀法去除所述聚合物柱体中的二氧化硅,洗涤即得温敏性反相胶体晶体膜。
2.根据权利要求1所述的温敏性反相胶体晶体膜的滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S11中每50ml乙醇中添加2.08~6.23g正硅酸乙酯;所述步骤S12中水、浓氨水与乙醇的质量比为(0.12~3):(3.85~10):40;所述步骤S13中第一溶液和第二溶液的体积比为(41.58~45.73):(35.11~43.40)。
3.根据权利要求1所述的温敏性反相胶体晶体膜的滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中所述的离心沉淀是以6500-8500rpm/min进行离心沉淀;所述的真空干燥是在55-65℃真空干燥20-30小时。
4.根据权利要求1所述的温敏性反相胶体晶体膜的滤膜的制备方法,其特征在于,所属步骤S2中制备的二氧化硅胶体晶体模板为面心立方胶体晶体模板。
5.根据权利要求1所述的温敏性反相胶体晶体膜的滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中制备得到的二氧化硅微球的直径为1.8-2.2微米。
6.根据权利要求1所述的温敏性反相胶体晶体膜的滤膜的制备方法,其特征在于,所述的水为去离子水。
7.一种权利要求1-6任一项所述的方法制备得到温敏性反相胶体晶体膜,其具有直径为400-500nm的纳米孔。
8.根据权利要求7所示的温敏性反相胶体晶体膜,其特征在于,
当外界温度低于聚N-异丙基丙烯酰胺的最低临界溶解温度LCST时,温敏高分子聚合物材料层的高分子链伸展,纳滤膜通道的孔径相对较小,此时通道关闭;当外界温度高于聚N-异丙基丙烯酰胺的的最低临界溶解温度LCST时,温敏高分子聚合物材料层的高分子链收缩,纳滤膜通道的孔径相对较大,此时通道打开。
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