[发明专利]一种温敏性反相胶体晶体膜及其制备方法

说明书

本发明涉及一种温敏性反相胶体晶体膜的滤膜的制备方法，首先通过正硅酸乙酯在氨水溶液中水解的方法合成二氧化硅(SiO₂)微球，然后采用高度有序的自组装法使微球排列规整，待溶剂挥发后与相应的温敏性聚合物反应，最终将其浸入氢氟酸(HF)溶液刻蚀胶体晶体模板，通过与制备的聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜相结合制得最终的温敏性反相胶体晶体滤膜。温敏性反相胶体晶体膜的滤膜的结构规整，比表面积大,通透能力强，且孔径大小具有良好的温度可控性，可应用于温度敏感性过滤膜。

技术领域

本发明涉及温敏性反相胶体晶体膜的滤膜技术领域，具体涉及一种温敏性反相胶体晶体膜制备方法及所述温敏性反相胶体晶体膜在温度控制过滤等领域中的应用。

背景技术

环境刺激响应膜是由多孔基材和能感应外界刺激的聚合物两部分组成。这类膜能够根据外界环境中的物理或化学因素的变化来改变聚合物功能的构象，从而改变膜的孔径和通透率。环境刺激响应膜在药物控制释放、化学传感器和组织工程等领域具有潜在的应用价值。环境刺激响应膜可分为物理刺激响应膜和化学刺激响应膜，其中温度响应性智能膜属于物理刺激响应膜。在众多环境响应信号中，温度变化是最容易设计和控制的一种。因此，温度响应智能膜备受关注。温敏型聚合物通常包括酰胺类、聚醚、醇类和羧酸类等。

国际上已有人采取以下制备方法：(1)Dai等在高分子学报2012(5)：508-512报道了以聚氨酯(PU)与聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)半互穿网络聚合物(semi-IPN)通过浸入沉淀相转化方法制备成微孔膜。PNIPAM的引入使膜的亲水性、吸水性和透湿性大为改善,并显著提高了膜的温度响应能力。(2)Pan等在Journal of Applied Polymer Science杂志，2011,122(3)：2047-2053报道了以聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜为基材制备了PNIPAM-g-PET膜。水通量试验结果表明，该膜具有快速的温度响应性能，且性能重复性良好。(3)Zhang等在Biomaterials杂志，2004,25(22)：5281报道了制备了NIPAA-co-MAA聚合物膜，并将其用于蛋白质和缩氨酸的控制释放，结果发现随着温度的升高，膜对该药物的渗透量增加。

上述现有技术提供滤膜中孔的分布是无规的，孔大小不可调，孔密度低，不能最大限度的利用膜面积，通透力较差；此外，制备工艺的操作条件苛刻，设备复杂，能耗高，生产效率偏低，极大地提高了生产成本，限制了它们的应用。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术膜比表面积小，孔排列不规整，通透性差，孔径大小不可改变的问题，进而提供一种温敏性反相胶体晶体膜的滤膜的制备方法，本发明采用垂直排列自组装法、刻蚀模板制得温敏性反相胶体晶体膜，其具有规整排布的纳米微孔，具有较高的通透性，纳米微孔孔径可以通过调节温度进行有效控制其大小。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种温敏性反相胶体晶体膜的制备方法，包括下述步骤：

S1：制备硅球分散液

S11：将正硅酸四乙酯加入到乙醇中，混合均匀后得第一溶液；

S12：将水、以NH₃计浓度为10-16mol/L的浓氨水与无水乙醇混合均匀后得第二溶液；

S13：将第一溶液和第二溶液混合，持续搅拌15-30小时，得到二氧化硅微球分散液；

S14：用乙醇将二氧化硅微球清洗数次，进行离心沉淀，真空干燥24小时；

S2：制备二氧化硅胶体晶体模板

将二氧化硅微球均匀的分散在无水乙醇中，在玻璃管中进行离心沉淀，固定在玻璃管内的二氧化硅微球真空干燥，即得单分散二氧化硅胶体晶体模板；

S3：制备聚合物柱体