[发明专利]一种离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置

权利要求书

1.一种离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其特征在于：包括离子迁移谱主机(1)、镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)、支架(4)、金属夹(5)和电源线(6)；所述离子迁移谱主机(1)包括电喷雾进样口，在所述电喷雾进样口处设置有透镜，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的前端设置在靠近所述透镜之处，所述支架(4)的前端设置有固定部(2)，所述固定部(2)与所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)相连，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的后端与所述金属夹(5)相连，所述金属夹(5)通过所述电源线(6)与所述离子迁移谱主机(1)的高压输出接口相连；所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)由硼硅酸盐玻璃毛细管和设置在其外壁上的膜层构成，所述膜层为金属材料；

所述金属材料为高纯金、银或铂；

所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的制备方法包括硼硅酸盐玻璃毛细管的制备和镀膜；

所述镀膜包括如下步骤：将制备好的硼硅酸盐玻璃毛细管水平放置在离子溅射仪样品座上，所述硼硅酸盐玻璃毛细管表面距离溅射头6cm，放置于样品座中间位置，为防止所述硼硅酸盐玻璃毛细管滚动，用碳胶固定，并盖紧样品罩，抽真空；溅射气体为高纯氩气，纯度大于99.9％，压力为0.1Mpa，设置溅射靶材、溅射电流、溅射时间；第一次溅射完毕后，将已溅射一侧的所述硼硅酸盐玻璃毛细管转动，重复溅射步骤，直到整个所述硼硅酸盐玻璃毛细管外壁均已完成溅射过程。

2.根据权利要求1所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其特征在于：所述金属材料为高纯金，所述膜层的厚度为30～40nm，方阻为30欧姆每平方，溅射过程中使用金溅射靶材，溅射电流为30mA，溅射时间为180s。

3.根据权利要求1所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其特征在于：所述金属材料为银，所述膜层的厚度为30～40nm，方阻为30欧姆每平方，溅射过程中使用银溅射靶材，溅射电流为35mA，溅射时间为180s。

4.根据权利要求1所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其特征在于：所述金属材料为铂，所述膜层的厚度为21～28nm，方阻为32欧姆每平方，溅射过程中使用铂溅射靶材，溅射电流为35mA，溅射时间为180s。

5.根据权利要求1所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其特征在于：所述离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置还包括安全联锁装置(7)，所述安全联锁装置(7)设置在所述离子迁移谱主机(1)上，并靠近所述电喷雾进样口；

所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的前端与所述透镜之间的距离为3～5mm；所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的长度为5cm，前端即尖端的内径为5～15μm，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的后端外径为1.5mm，内径为0.86mm；

所述硼硅酸盐玻璃毛细管的制备方法包括如下步骤：将标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各项参数：加热温度450℃，拉力值0N，速率5℃/s，循环周期时间1s，气压600hpa，制备得到硼硅酸盐玻璃毛细管。

6.采用权利要求1～5中任一项所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置检测壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于：包括如下步骤：

将待测样品溶液转移至镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)，将其放置于离子迁移谱主机(1)的电喷雾进样口前端，设定所述离子迁移谱主机(1)参数，样品经离子化，进入迁移管分离后经法拉第杯检测器检测，得到相应图谱，所述待测样品溶液需充注至所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的尖端，且不能产生气泡；

所述离子迁移谱主机(1)的参数设定为：

源电压：2500V，电喷雾正离子模式；

迁移管电压：8000V；

迁移管温度：180℃；

气体预加热温度：180℃；

谱宽：26ms；

离子栅门脉冲宽度：200μs；

离子栅门电压：40V；

漂移气流速：1.00L/min；

排气泵流速：0.60L/min。