[发明专利]一种离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测装置，特别是涉及一种离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置。

背景技术

烷基酚聚氧乙烯醚广泛应用于纺织、塑料、橡胶、日用化工、医药、造纸、电子等领域，主要用作纺织助剂、洗涤剂、乳化剂、润湿剂、稳定剂等，是继脂肪醇聚氧乙烯醚之后的另一大类非离子型表面活性剂。烷基酚聚氧乙烯醚中以壬基酚聚氧乙烯醚最多，占80～85％，辛基酚聚氧乙烯醚占15％左右。烷基酚聚氧乙烯醚的生物降解代谢物作为一种内分泌干扰物，会在生物体内积累，并通过食物链循环进入人体，对人体癌细胞增长及生殖能力均会产生严重影响，对环境和人类健康具有潜在的危害性，而现有技术中缺乏能快速检测烷基酚聚氧乙烯醚的检测装置。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种确保检测数据准确性的同时，大大降低检测成本，提高检测效率，并为实时在线检测提供可能的快速检测烷基酚聚氧乙烯醚的方法中使用的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置。

本发明还提供了一种采用所述离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置检测壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的方法。

一种离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，包括离子迁移谱主机、镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管、支架、金属夹和电源线；所述离子迁移谱主机包括电喷雾进样口，在所述电喷雾进样口处设置有透镜，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管的前端设置在靠近所述透镜之处，所述支架的前端设置有固定部，所述固定部与所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管相连，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管的后端与所述金属夹相连，所述金属夹通过所述电源线与所述离子迁移谱主机的高压输出接口相连；所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管由硼硅酸盐玻璃毛细管和设置在其外壁上的膜层构成，所述膜层为金属材料。

本发明所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其中，所述金属材料为高纯金、银或铂。

本发明所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其中，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的制备方法包括硼硅酸盐玻璃毛细管的制备和镀膜；

所述镀膜包括如下步骤：将制备好的硼硅酸盐玻璃毛细管水平放置在离子溅射仪样品座上，所述硼硅酸盐玻璃毛细管表面距离溅射头6cm，放置于样品座中间位置，为防止所述硼硅酸盐玻璃毛细管滚动，用碳胶固定，并盖紧样品罩，抽真空；溅射气体为高纯氩气，纯度大于99.9％，压力为0.1Mpa，设置溅射靶材、溅射电流、溅射时间；第一次溅射完毕后，将已溅射一侧的所述硼硅酸盐玻璃毛细管转动，重复溅射步骤，直到整个所述硼硅酸盐玻璃毛细管外壁均已完成溅射过程。

本发明所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其中，所述金属材料为高纯金，所述膜层的厚度为30～40nm，方阻为30欧姆每平方，溅射过程中使用金溅射靶材，溅射电流为30mA，溅射时间为180s。

本发明所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其中，所述金属材料为银，所述膜层的厚度为30～40nm，方阻为30欧姆每平方，溅射过程中使用银溅射靶材，溅射电流为35mA，溅射时间为180s。

本发明所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其中，所述金属材料为铂，所述膜层的厚度为21～28nm，方阻为32欧姆每平方，溅射过程中使用铂溅射靶材，溅射电流为35mA，溅射时间为180s。

本发明所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其中，所述离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置还包括安全联锁装置，所述安全联锁装置设置在所述离子迁移谱主机上，并靠近所述电喷雾进样口；

所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管的前端与所述透镜之间的距离为3～5mm；所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管的长度为5cm，前端即尖端的内径为5～15μm，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管的后端外径为1.5mm，内径为0.86mm；

所述硼硅酸盐玻璃毛细管的制备方法包括如下步骤：将标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各项参数：加热温度450℃，拉力值0N，速率5℃/s，循环周期时间1s，气压600hpa，制备得到硼硅酸盐玻璃毛细管。

采用本发明所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置检测壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的方法，包括如下步骤：

将待测样品溶液转移至镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管，将其放置于离子迁移谱主机的电喷雾进样口前端，设定所述离子迁移谱主机参数，样品经离子化，进入迁移管分离后经法拉第杯检测器检测，得到相应图谱，所述待测样品溶液需充注至所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管的尖端，且不能产生气泡。

本发明所述的检测壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的方法，其中，所述离子迁移谱主机的参数设定为：