[发明专利]β‑甲基萘的精制方法在审

专利信息
申请号: 201610394689.X 申请日: 2016-06-06
公开(公告)号: CN107459440A 公开(公告)日: 2017-12-12
发明(设计)人: 李军 申请(专利权)人: 淄博环海佳业科工贸有限公司
主分类号: C07C7/00 分类号: C07C7/00;C07C7/04;C07C7/14;C07C15/24
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 代理人: 马俊荣
地址: 255400 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 甲基 精制 方法
【权利要求书】:

1.一种β-甲基萘的精制方法,其特征在于:包括分子精馏、分步结晶和压滤,分子精馏时利用内部含有冷凝系统的分子蒸馏器,并采用真空法和液液分离法。

2.根据权利要求1所述的β-甲基萘的精制方法,其特征在于:分步结晶时利用乙二醇冰机组对中间产物按梯度进行降温。

3.根据权利要求1所述的β-甲基萘的精制方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)分子精馏:对粗甲基萘馏分进行分子精馏;

(2)分步结晶:对步骤(1)所得的产物进行降温;

(3)压滤:对步骤(2)结晶出的β-甲基萘粗品进行降温,对析出物进行压榨,得到β-甲基萘精品。

4.根据权利要求3所述的β-甲基萘的精制方法,其特征在于:步骤(1)中,在分子精馏之前,用闪蒸法去除粗甲基萘馏分中的水分。

5.根据权利要求3所述的β-甲基萘的精制方法,其特征在于:步骤(1)中,真空度为6-10MPa,加热至240-255℃。

6.根据权利要求3所述的β-甲基萘的精制方法,其特征在于:步骤(2)中,当温度降至-15℃时,萘和喹啉被析出;当温度降至-22℃以上时,α-甲基萘被析出;当温度降至-35℃时,β-甲基萘粗品被析出。

7.根据权利要求3所述的β-甲基萘的精制方法,其特征在于:步骤(2)中,降温后所得产物中β-甲基萘的质量含量为91-95%。

8.根据权利要求3所述的β-甲基萘的精制方法,其特征在于:步骤(3)中,降温至-35℃时,停止降温并且用压滤机对析出物进行压榨。

9.根据权利要求3所述的β-甲基萘的精制方法,其特征在于:步骤(3)中,β-甲基萘精品中β-甲基萘的质量含量大于等于99.5%。

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