[发明专利]β‑甲基萘的精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种β-甲基萘的精制方法，属于β-甲基萘的纯化技术领域。

背景技术

在我国，甲基萘主要是通过高效填料塔进行分离。甲基萘主要存在于萘油馏分(含量3.45％)和洗油馏分(含量约5.4％)中。

萘油馏分提取硫杂茚后的塔底残油和洗油馏分经酸碱洗涤以后的中性油经过初步蒸馏，切取出230-270℃的粗甲基萘馏分，切取量为原料的25-30％，不低于60块理论塔板的精馏塔内精馏，采用20:1的回流比，切取240-250℃的甲基萘馏分。将甲基萘馏分在相同塔效的精馏塔内再重蒸一次，切取出237-241℃的可结晶馏分和241-245℃不结晶的馏分。可结晶馏分冷冻到-10--20℃，用离心分离法或压榨结晶法制取β-甲基萘。

将滤液和上述不结晶的馏分合并，用原料量3-5％的95-98％的浓硫酸洗涤，用碱中和，洗涤并去除水分，再高效蒸馏塔上分馏除出小于241℃的馏分，用低温冷冻除去结晶，即得95％以上的工业级α-甲基萘。经反复磺化、水解可得98％纯度的精制品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种β-甲基萘的精制方法，其工艺简单，成本低，节能减排，安全环保，反应收率高，制备的产品纯度高。

本发明所述的β-甲基萘的精制方法，包括分子精馏、分步结晶和压滤，分子精馏时利用内部含有冷凝系统的分子蒸馏器，并采用真空法和液液分离法。

所述分步结晶时利用乙二醇冰机组对中间产物按梯度进行降温。

所述内部含有冷凝系统的分子蒸馏器为本领域公知的一种装置。

所述的β-甲基萘的精制方法，具体包括以下步骤：

(1)分子精馏：对粗甲基萘馏分进行分子精馏；

(2)分步结晶：对步骤(1)所得的产物进行降温；

(3)压滤：对步骤(2)结晶出的β-甲基萘粗品进行降温，对析出物进行压榨，得到β-甲基萘精品。

步骤(1)中，在分子精馏之前，用闪蒸法去除粗甲基萘馏分中的水分，安全环保。

步骤(1)中，真空度为6-10MPa，加热至240-255℃。

步骤(2)中，当温度降至-15℃时，萘和喹啉被析出；当温度降至-22℃以上时，α-甲基萘被析出；当温度降至-35℃时，β-甲基萘粗品被析出；降温后所得产物中β-甲基萘的质量含量为91-95％。

步骤(3)中，降温至-35℃时，停止降温并且用压滤机对析出物进行压榨；所得β-甲基萘精品中β-甲基萘的质量含量大于等于99.5％。

本发明在分子精馏阶段，采用液液分离法，即利用液体分子受热时会从液面逸出，不同种类分子逸出后平均自由程不同，而实现不同物质的分离。含有甲基萘的混合液沿受热面向下流动被加热后，由于轻、重分子自由程不同，轻分子自由程大，可达到冷凝捕集面，冷凝后沿冷凝板向下流动，从而形成轻、重分子的分流与分离。

本发明在分步结晶阶段，根据原料组分中所含物质的结晶点不同，利用乙二醇冰机组对原料进行降温，可实现在不同的温度提取出相对应的组分。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)普通的甲基萘制取方法，在制取分离过程当中需要的温度较高，容易使原料组分产生裂解，从而影响产品的质量及β-甲基萘的收率；而本发明所采用的是高真空度、液液分离法，在制取分离过程当中需要的温度较低，不易导致原料组分产生裂解，不但节能减排，还保证了产品的质量和收率；

(2)在原有的甲基萘制取工艺中，需要用到浓硫酸洗涤，因浓硫酸为强腐蚀性的液体，对人体极易造成伤害，并且在酸碱中和过程中，产生有害气体，对环境造成污染；而本发明中，用闪蒸法去除原料组分中的水分，替代了有安全隐患的酸碱中和法，从而保证无有毒有害气体的产生、避免对人身安全造成伤害，安全环保；

(3)本发明工艺简单，成本低，比一般填料塔蒸馏分离效率高约4％，资源利用率高，所得产品纯度达到99.5％以上。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不限制本发明的实施。

实施例1

所述的β-甲基萘的精制方法，具体包括以下步骤：

(1)分子精馏：在真空度为6MPa条件下，将粗甲基萘馏分加热至250±5℃进行分子精馏。