[发明专利]一种石墨烯与环氧树脂化学复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201610401855.4 | 申请日: | 2016-06-08 |
公开(公告)号: | CN107446310A | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 苏党生 | 申请(专利权)人: | 南京中赢纳米新材料有限公司 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/02;C08K3/04;C08G59/44 |
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地址: | 210000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 环氧树脂 化学 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种臭氧化石墨烯/环氧树脂复合材料,其特征在于:石墨烯为气相臭氧化法改性,可在工业条件下实现大宗生产,该复合材料为两相结构,主体为环氧树脂,增强相为黑色的臭氧化石墨烯,臭氧化石墨烯均匀分散于环氧树脂中其官能团与环氧树脂官能团在一定条件下发生化学反应,该复合材料中的臭氧化石墨烯的含量为0.1~10wt%;所述的改性石墨烯/环氧树脂复合材料通过以下几个步骤制备得到:
步骤一:臭氧化石墨烯的制备:
用蒸馏水将反应器内壁及砂心润湿,称取石墨烯 60 mg,置于反应器中;加入少量蒸馏水润湿石墨烯表面;通入氧气10 min后,气速为100ml/min,反应温度为室温(反应器中温度计示数约为19 oC);打开臭氧机,以臭氧及氧气混合气体对石墨烯处理,处理时间为应60 min,气速为100ml/min;将处理过的石墨烯至于80 oC过夜干燥,得到臭氧化的石墨烯黑色粉末。
2.步骤二:石墨烯/环氧树脂复合材料的制备:
(1)将得到臭氧化石墨烯,加入胺类固化剂,胺类固化剂添加量按照公式:胺质量/100g环氧树脂=胺中活泼氢当量×环氧值计算,将二者混合物置于水浴中并机械搅拌混合均匀,然后加热水浴至75~85℃条件下反应12h以上,使二者充分反应,然后冷却至室温。
3.(2)将环氧树脂加入到冷却的固化剂与石墨烯混合物中,加入的比例按照改性石墨烯在复合材料中添加量为0.1~10wt%的比例添加,室温下搅拌均匀。
4.(3)根据固化剂的不同,选择环氧树脂固化温度,升温到环氧树脂的固化温度进行固化,根据固化剂的不同及固化温度的不同,固化过程可选择为20min的快速固化到10h的慢速固化,固化完全后冷却至室温,脱模,得到满足要求的石墨烯与环氧树脂复合材料。
5.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯/环氧树脂复合材料,其特征在于:所述的石墨烯为商业可得的任何类型石墨烯。
6.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯/环氧树脂复合材料,其特征在于:所述的环氧树脂为可为任何商业的环氧树脂。
7.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯/环氧树脂复合材料,其特征在于:所述的改性石墨烯/环氧树脂复合材料为黑色固体。
8.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯/环氧树脂复合材料,其特征在于:所述的改性石墨烯/环氧树脂复合材料其根据国家标准测试的断裂拉力为40N到4000N;冲击强度为2~4KJ/m2。
9.一种改性的石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于:具体包括以下几个步骤:
步骤一:臭氧化石墨烯的制备:
用蒸馏水将反应器内壁及砂心润湿,称取石墨烯 60 mg,置于反应器中;加入少量蒸馏水润湿石墨烯表面;通入氧气10 min后,气速为100ml/min,反应温度为室温(反应器中温度计示数约为19 oC);打开臭氧机,以臭氧及氧气混合气体对石墨烯处理,处理时间为应60 min,气速为100ml/min;将处理过的石墨烯至于80 oC过夜干燥,得到臭氧化的石墨烯黑色粉末。
10.步骤二:石墨烯/环氧树脂复合材料的制备:
(1)将得到臭氧化石墨烯,加入胺类固化剂,胺类固化剂添加量按照公式:胺质量/100g环氧树脂=胺中活泼氢当量×环氧值计算,将二者混合物置于水浴中并机械搅拌混合均匀,然后加热水浴至75~85℃条件下反应12h以上,使二者充分反应,然后冷却至室温。
11.(2)将环氧树脂加入到冷却的固化剂与石墨烯混合物中,加入的比例按照改性石墨烯在复合材料中添加量为0.1~10wt%的比例添加,室温下搅拌均匀。
12.(3)根据固化剂的不同,选择环氧树脂固化温度,升温到环氧树脂的固化温度进行固化,根据固化剂的不同及固化温度的不同,固化过程可选择为20min的快速固化到10h的慢速固化,固化完全后冷却至室温,脱模,得到满足要求的石墨烯与环氧树脂复合材料。
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