[发明专利]一种石墨烯与环氧树脂化学复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米复合材料制备技术领域，具体来说是一种石墨烯/环氧树脂化学复合材料及其制备方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子以sp²杂化连接的单原子层构成的，其基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环，其理论厚度仅为0.35nm，是目前所发现的最薄的二维材料，是近几年发现的碳的二维同素异形体。石墨烯是当今世界最为热门的新材料之一。石墨烯具有高强度、高导电性及传热性、超大的比表面积等特性，在信息技术、航天军工、功能复合材料、新能源（锂离子电池、超级电容器）等多领域都有很好的潜在应用前景。当石墨烯结构的一维度的尺寸小到几个纳米时，为了达到结构稳定会自然发生弯曲，导致石墨层自由电子的定域分布。这种特殊结构蕴含了丰富而奇特的物理现象，使石墨烯表现出许多优异的物理化学性质，如石墨烯的强度是已测试材料中最高的，达130GPa，是钢的100多倍；其载流子迁移率达1.5×10⁴cm²·V^-1·s^-1，是目前已知的具有最高迁移率的锑化铟材料的2倍，超过商用硅片迁移率的10倍；石墨烯的热导率可达5×10³W·m^-1·K^-1，是金刚石的3倍；另外，石墨烯还具有室温量子霍尔效应等特殊性质。石墨烯的这些优异特性引起了科技界新一轮的“碳”研究热潮。研究者在石墨烯的制备、石墨烯的电子结构性能以及其在微电子器件的应用上已经做了大量工作。同时，同大多数碳材料一样，石墨烯也可以应用于复合材料添加剂，来提高复合材料的综合性能。目前，这方面的研究主要着眼于提高复合材料的电磁性能，对于力学性能的研究较少。此外，同大多数纳米材料一样，石墨烯存在着在环氧树脂中分散性较差，自身容易团聚，与环氧树脂相容性较差的问题，而通过氧化石墨法制备的氧化石墨烯亲水性较强，与环氧树脂的结合也不理想。因此仅利用石墨烯或氧化石墨烯添加到树脂中很难达到提高力学性能的目的。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种通过先臭氧化石墨烯然后使其与固化剂化学键合进而与环氧树形成脂复合材料的方法。所述的改性石墨烯/环氧树脂复合材料相对比环氧树脂本身以及现有技术中的石墨烯/环氧树脂复合材料的力学强度及抗冲击性能有很大的提高，所述及的臭氧化方法可以极大的提高石墨烯的官能化程度进而增强其与环氧树脂之间的界面结合性能，有利于石墨烯力学强度在整体复合材料中的体现。

本发明提出的一种改性石墨烯/环氧树脂复合材料为黑色固体，是两相结构，主体是环氧树脂基体，该环氧树脂可以为任意常规商业树脂，增强相为黑色的改性石墨烯，均匀分散于环氧树脂基体中，该改性石墨烯在复合材料中的含量为0.1～10wt％。本发明提出改性石墨烯/环氧树脂复合材料其根据国家标准测试的断裂拉力为40N到4000N；冲击强度为2~4KJ/m²。

本发明提出一种改性的石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括以下几个步骤：

步骤一：石墨烯的臭氧化：

用蒸馏水将反应器内壁及砂心润湿，称取石墨烯60mg，置于反应器中；加入少量蒸馏水润湿石墨烯表面；通入氧气10 min后，气速为100ml/min，反应温度为室温（反应器中温度计示数约为19 ^oC）；

打开臭氧机，以臭氧及氧气混合气体对石墨烯处理，处理时间为应60min，气速为100ml/min；将处理过的石墨烯至于80 oC过夜干燥，得到臭氧化的石墨烯黑色粉末。

步骤二：石墨烯/环氧树脂复合材料的制备：

（1）将得到臭氧化石墨烯，加入胺类固化剂，胺类固化剂添加量按照公式：胺质量/100g环氧树脂=胺中活泼氢当量×环氧值计算，将二者混合物置于水浴中并机械搅拌混合均匀，然后加热水浴至75~85℃条件下反应12h以上，使二者充分反应，然后冷却至室温。

（2）将环氧树脂加入到冷却的固化剂与石墨烯混合物中，加入的比例按照改性石墨烯在复合材料中添加量为0.1~10wt%的比例添加，室温下搅拌均匀。

（3）根据固化剂的不同，选择环氧树脂固化温度，升温到环氧树脂的固化温度进行固化，根据固化剂的不同及固化温度的不同，固化过程可选择为20min的快速固化到10h的慢速固化，固化完全后冷却至室温，脱模，得到满足要求的石墨烯与环氧树脂复合材料。

本发明具有的优点在于：