[发明专利]一种β-巯基丙酸的合成方法有效

申请号：	201610403860.9	申请日：	2016-06-07
公开（公告）号：	CN106083672B	公开（公告）日：	2018-05-01
发明（设计）人：	张道远;宋莉红;周序辉	申请（专利权）人：	荆州市诺亚化工有限公司
主分类号：	C07C319/04	分类号：	C07C319/04;C07C319/02;C07C323/52
代理公司：	北京路浩知识产权代理有限公司11002	代理人：	王文君
地址：	434001 湖北省荆***	国省代码：	湖北;42
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摘要：
搜索关键词：	一种巯基丙酸合成方法
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【权利要求书】：

1.一种β-巯基丙酸的合成方法，其特征在于：惰性气体保护条件下，控温10±2℃，将丙烯酰胺水溶液滴加至硫氢化钠水溶液或硫化氢气体中，搅拌反应1.5～2.5h后，升温至35～45℃反应0.5～1.5h得到加成产物，采用氢氧化钠水溶液水解所述加成产物；采用硫酸酸化，控制水解液的温度为35～45℃，调节其pH值为2～3，分层，有机层用水洗涤后，采用蒸馏法提纯β-巯基丙酸，即得；

当采用丙烯酰胺和硫氢化钠为原料时，二者的摩尔比为1:1.1；

当采用丙烯酰胺和硫化氢为原料时，二者的摩尔比为1：2。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述丙烯酰胺水溶液的质量浓度为45～55％。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述丙烯酰胺水溶液的质量浓度为50％。

4.根据权利要求1～3任一项所述的合成方法，其特征在于：所述水解具体为：向加成反应后的反应液中加入碱液，回流反应。

5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，产生的氨气用水吸收为氨水。

6.根据权利要求1～3任一项所述的合成方法，其特征在于：所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与丙烯酰胺的摩尔比为1:(2～3)。

7.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与丙烯酰胺的摩尔比为1:(2～3)。

8.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述氢氧化钠与所述丙烯酰胺的摩尔比为1:2.2。

9.根据权利要求1～3任一项所述的合成方法，其特征在于：所述蒸馏法具体为：收集85℃(3mmHg)的馏分即为β-巯基丙酸。

10.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述蒸馏法具体为：收集85℃(3mmHg)的馏分即为β-巯基丙酸。

11.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于：所述蒸馏法具体为：收集85℃(3mmHg)的馏分即为β-巯基丙酸。